[发明专利]一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方法有效
申请号: | 200810238980.3 | 申请日: | 2008-12-08 |
公开(公告)号: | CN101747155A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 陈标华;崔欣;张元礼;李健伟;李英霞;田振英;程光剑;李民 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C07C39/04 | 分类号: | C07C39/04;C07C37/60;B01J29/42 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sub 氧化剂 一步 氧化 合成 苯酚 方法 | ||
1.一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方法,其特征在于:
将磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂装填在反应器中,反应前对催化剂在 500-600℃、氦气或氮气流中活化5-6小时;在常压、350-450℃、反应 空速4000-6000h-1条件下,通入经氮气或氦气稀释的反应原料苯与N2O, 发生氧化反应;
磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂是通过如下步骤制备的:
(1)将反应原料硅化合物、铝化合物、铁盐、模板剂和水按比例混 合,在120-190℃温度和搅拌条件下晶化1-7天;经过滤、洗涤、干燥、 焙烧得到Fe-ZSM-5沸石;按摩尔比:SiO2/Al2O3=25-100,模板剂 /SiO2=0.3-0.6,SiO2/Fe2O3=300-1800,H2O/SiO2=20-100;
(2)将Fe-ZSM-5沸石和磷酸盐水溶液混合,50-90℃蒸发干燥,得 到磷改性Fe-ZSM-5沸石,磷酸盐加入重量为Fe-ZSM-5沸石的0.1-5%;
(3)将制备的磷改性Fe-ZSM-5沸石在水蒸气条件下进行水热处理, 处理温度为400-700℃,水蒸气中水含量为30-100%,水热处理后,得到 本发明所说的磷改性Fe-ZSM-5沸石。
2.如权利要求1所述的一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方 法,其特征在于:所述的硅化合物为硅溶胶、硅酸或无定形硅铝酸盐; 铝化合物是偏铝酸钠、铝粉或无定形偏铝酸盐;铁盐是硝酸铁、草酸铁 或氯化铁;模板剂是四乙基溴化氨。
3.如权利要求1所述的一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方 法,其特征在于:磷改性处理中的磷源是磷酸铵、磷酸氢铵或磷酸氢二 铵。
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