[发明专利]抗氧剂626新型制作法无效

专利信息
申请号: 200810238995.X 申请日: 2008-12-08
公开(公告)号: CN101418019A 公开(公告)日: 2009-04-29
发明(设计)人: 金济华 申请(专利权)人: 北京燕山金科化工有限公司
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574;C09K21/12
代理公司: 北京市卓华知识产权代理有限公司 代理人: 陈子英
地址: 102502北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 抗氧剂 626 新型 制作
【权利要求书】:

1.一种抗氧剂626新型制作法,其特征在于包括下列步骤:

(1)将亚磷酸三甲脂、2.4-二叔丁基苯酚、季戊四醇在反应溶剂中混合,反应生成双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂和副产物甲醇;

(2)蒸除反应溶剂及甲醇;

(3)加入中和剂进行中和,过滤后蒸除中和剂;

(4)加入甲醇进行双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂结晶;

(5)分离出双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂结晶的湿品,干燥得抗氧化剂626正品。

2.如权利要求1所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)中,亚磷酸三甲脂、2.4-二叔丁基苯酚和季戊四醇的质量比范围为1:0.51(±0.1):1.655(±0.1)。

3.如权利要求2所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述反应溶剂为二甲苯或石油乙醚。

4.如权利要求2所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于在所述步骤(1)中,反应在高温下进行,并加入碱性催化剂以提高反应速度。

5.如权利要求4所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的反应在相对压力-0.01—0.1mPa下进行。

6.如权利要求5所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的反应温度为由初始反应温度逐步升高到最终反应温度。

7.如权利要求6所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的初始反应温度是100℃±5℃,最终反应温度是150℃±5℃,反应时间为9-10小时,在最终反应温度下的反应时间为1小时以上。

8.如权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(2)蒸除后形成反应溶剂和甲醇混合液,将该混合液通过精馏方式分离为反应溶剂和甲醇。

9.如权利要求8所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(5)中,在冷却降温后进行所述的结晶分离,所用的结晶分离方式是离心分离。

10.如权利要求9所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(3)的中和剂为三乙醇胺,所述步骤(4)中加入的甲醇同所述步骤(1)加入的亚磷酸三甲脂之间的质量比为1:4(±0.1)。

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