[发明专利]抗氧剂626新型制作法无效
申请号: | 200810238995.X | 申请日: | 2008-12-08 |
公开(公告)号: | CN101418019A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 金济华 | 申请(专利权)人: | 北京燕山金科化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C09K21/12 |
代理公司: | 北京市卓华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈子英 |
地址: | 102502北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗氧剂 626 新型 制作 | ||
1.一种抗氧剂626新型制作法,其特征在于包括下列步骤:
(1)将亚磷酸三甲脂、2.4-二叔丁基苯酚、季戊四醇在反应溶剂中混合,反应生成双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂和副产物甲醇;
(2)蒸除反应溶剂及甲醇;
(3)加入中和剂进行中和,过滤后蒸除中和剂;
(4)加入甲醇进行双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂结晶;
(5)分离出双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂结晶的湿品,干燥得抗氧化剂626正品。
2.如权利要求1所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)中,亚磷酸三甲脂、2.4-二叔丁基苯酚和季戊四醇的质量比范围为1:0.51(±0.1):1.655(±0.1)。
3.如权利要求2所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述反应溶剂为二甲苯或石油乙醚。
4.如权利要求2所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于在所述步骤(1)中,反应在高温下进行,并加入碱性催化剂以提高反应速度。
5.如权利要求4所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的反应在相对压力-0.01—0.1mPa下进行。
6.如权利要求5所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的反应温度为由初始反应温度逐步升高到最终反应温度。
7.如权利要求6所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(1)的初始反应温度是100℃±5℃,最终反应温度是150℃±5℃,反应时间为9-10小时,在最终反应温度下的反应时间为1小时以上。
8.如权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(2)蒸除后形成反应溶剂和甲醇混合液,将该混合液通过精馏方式分离为反应溶剂和甲醇。
9.如权利要求8所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(5)中,在冷却降温后进行所述的结晶分离,所用的结晶分离方式是离心分离。
10.如权利要求9所述的抗氧剂626新型制作法,其特征在于所述步骤(3)的中和剂为三乙醇胺,所述步骤(4)中加入的甲醇同所述步骤(1)加入的亚磷酸三甲脂之间的质量比为1:4(±0.1)。
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