[发明专利]一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法

说明书

技术领域

本发明属于超细粉末制备领域，特别是提供了一种分离超细WC粉体中团聚体的方法。

背景技术

硬质合金已在国民工业中得到广泛应用，但随着现代制造业的发展对硬质合金的性能提出了更高的要求。在同时具备高强度和高硬度方面，亚微细晶粒度的硬质合金已不能满足现代制造业的需求，这就需要开发性能更为优异的纳米晶硬质合金。从Hall-Petch关系出发，组织结构进一步细化是提高硬质合金强度和硬度的有效途径：当WC-Co硬质合金中WC硬质相的平均尺寸≤0.4μm时，Co粘结相进入纳米尺度；合金的抗弯强度和硬度大幅度增加，耐磨性显著提高，切削刀具的耐用度可提高数倍。

WC-Co硬质合金的制备通常采用粉末冶金的方法获得，这就要求在获得纳米晶WC-Co硬质合金以前必须获得纳米级的WC粉末原料。利用现代工业技术已经能够制备出纳米级WC粉末，这为开发纳米晶WC-Co硬质合金提供了必要条件。纳米WC粉末由于在制备过程产生较多的表面缺陷，相比传统WC粉末具有更大的表面能，所以粉体系统处于不稳定状态。在运输或储存的过程中，粉体为降低自身的系统能量常常相互团聚在一起形成团聚体(软团聚体和硬团聚体)，团聚体的形成，尤其是硬团聚体的形成使纳米粉末的纳米特性大打折扣，团聚体的存在使晶粒生长不可控制，不能获得理想的显微组织，也使纳米晶硬质合金的开发变得越加困难。因此，制备纳米晶硬质合金的关键是消除纳米粉末中团聚体的存在，使粉末真正的达到纳米级。

现阶段消除粉末中团聚体通常采用在粉体中添加分散剂或通过机械破碎的办法抑制团聚体的存在，但以上方法效果十分有限，不能真正消除粉体中团聚体尤其是硬团聚体的存在。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从超细WC粉体中分离团聚体的方法，解决超细WC粉体中存在团聚体的问题。

本发明从超细WC粉体中分离团聚体的具体步骤是：由无水乙醇与乙二醇或石油醚或油酸三种中的一种组成混合液作为沉降介质，把分散剂加入到沉降介质中配制成沉降溶液L₁，然后用超声分散10min～15min使之均匀。取超声分散过的沉降溶液L₁分别倒入容器和沉降分离管中，且倒入容器中的溶液不超过沉降分离管中溶液体积的10％，倒入沉降分离管中的溶液L₁占沉降分离管容积的80％～90％。向容器中加入WC粉末配制成浓度为20～25g/l的溶液L₂。将溶液L₂用超声波超声分散20min～25min，然后倒入沉降分离管中并开始计时。根据原始WC粉末平均粒度的差异，分别在计时开始后的不同时间接取溶液，100nmWC粉末接取时间为计时开始后3min，200nmWC粉末接取时间为计时开始后2min，以后粒度每增加100nm开始接取时间提前30秒，连续接取溶液5～8秒钟，然后将剩余的溶液一次性收集起来。用离心机分别对接取溶液和收集的剩余溶液进行离心分离，再在70～80℃真空干燥2～3小时，即可分别得到WC粉末团聚体和无团聚WC粉末。

所述分散剂为PEG或PEI或SDS中的一种，加到沉降介质中的浓度为0.2～0.4g/l。

所述混合液中无水乙醇与另外一种溶液的体积比为1.5：1～3.5：1.5。

所述容器为无机玻璃容器。

所述沉降分离管为无机玻璃管，上段为圆柱形，然后由圆锥过渡至下端口，两段长度的比例为2：1，且在下端口处装有阀门以控制溶液的流出与否。整个分离管上下口内径比为10：1～9：1，长度为1～1.2m。

本发明的优点在于：

1、本发明工艺简单容易操作，不需要复杂设备，成本低，可分离0.1μm～1μmWC粉末中的团聚体。

2、本发明不仅可以能够分离出WC粉体中的团聚体，而且可以根据分离出的团聚体的量对原始超细WC粉末的团聚情况进行评定。

具体实施方式

实施例1：从100nmWC粉末中分离团聚体