[发明专利]含芳烃磺酸锌的介孔材料及其制备和应用有效
申请号: | 200810239509.6 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101745425A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;亢宇;王伟;赵思源;田宇;冯华升;孙竹芳;冯再兴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J29/00;C07D317/72 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 韦庆文 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 芳烃 磺酸锌 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种含芳烃磺酸锌的介孔材料在制备环己酮-1,2-丙二醇缩酮中的应用 方法,其特征是包括以下步骤:
第1步,在反应器中加入环己酮、1,2-丙二醇和甲苯,并加入含乙基 苯基磺酸锌的介孔材料作为催化剂,所述含乙基苯基磺酸锌的介孔材料是 在SBA-15介孔材料的外表面和/或内孔壁接枝乙基苯基磺酸锌;
按质量投料比,
环己酮∶1,2-丙二醇∶甲苯∶催化剂=1∶1~10∶1~5∶0.01~0.1,
第2步,在加热回流分水的条件下搅拌反应0.1小时~72小时,冷却 至室温后,离心固液分离;
第3步,将得到的液相产物精馏分离,得到产物环己酮-1,2-丙二醇缩 酮。
2.根据权利要求1所述的应用方法,其特征是:所述催化剂的制备方法 包括以下步骤:
第1步,将三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯,加入 到盐酸水溶液中,按摩尔投料比,
三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶水∶氯化氢= 1∶9000~15000∶100~500,
在25℃~60℃温度下搅拌至溶解;
第2步,在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯,在25℃~60℃温度下 搅拌25分钟以上;再加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷,在25℃~ 60℃温度下搅拌10小时以上;按摩尔投料比,
三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶正硅酸乙酯∶ 2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷=1∶20~100∶2~10;
第3步,将上步所得溶液置于密闭反应容器中,在90℃~150℃温度 下晶化10小时~40小时;
第4步,将晶化后产物过滤、洗涤、干燥,得到介孔材料原粉;
第5步,将所得介孔材料原粉用乙醇在90℃~120℃温度下洗涤10小 时~40小时,脱除模板剂,得到含乙基苯基磺酸基的介孔材料;
第6步,将上步所得的含乙基苯基磺酸基的介孔材料与丙酮、三氟甲 磺酸锌共同放入密闭反应容器中,按质量投料比,
含乙基苯基磺酸基的介孔材料∶丙酮∶三氟甲磺酸锌=1∶1~12∶ 0.1~16,
在25℃~150℃条件下搅拌1小时~72小时;
第7步,将产物冷却至室温,分离后,得到所述的含芳烃磺酸锌的介 孔材料固体产物。
3.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征是:
对第2步离心分离得到的固相产物,在25℃~200℃温度下真空干燥 1小时~24小时,得到回收的催化剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810239509.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种冷冻面团水果馅及特种馅料包子及其生产方法
- 下一篇:一种便携式放大镜装置