[发明专利]含芳烃磺酸锌的介孔材料及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 200810239509.6 申请日: 2008-12-12
公开(公告)号: CN101745425A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 谢伦嘉;亢宇;王伟;赵思源;田宇;冯华升;孙竹芳;冯再兴 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J29/00;C07D317/72
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 韦庆文
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 芳烃 磺酸锌 材料 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种含芳烃磺酸锌的介孔材料在制备环己酮-1,2-丙二醇缩酮中的应用 方法,其特征是包括以下步骤:

第1步,在反应器中加入环己酮、1,2-丙二醇和甲苯,并加入含乙基 苯基磺酸锌的介孔材料作为催化剂,所述含乙基苯基磺酸锌的介孔材料是 在SBA-15介孔材料的外表面和/或内孔壁接枝乙基苯基磺酸锌;

按质量投料比,

环己酮∶1,2-丙二醇∶甲苯∶催化剂=1∶1~10∶1~5∶0.01~0.1,

第2步,在加热回流分水的条件下搅拌反应0.1小时~72小时,冷却 至室温后,离心固液分离;

第3步,将得到的液相产物精馏分离,得到产物环己酮-1,2-丙二醇缩 酮。

2.根据权利要求1所述的应用方法,其特征是:所述催化剂的制备方法 包括以下步骤:

第1步,将三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯,加入 到盐酸水溶液中,按摩尔投料比,

三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶水∶氯化氢= 1∶9000~15000∶100~500,

在25℃~60℃温度下搅拌至溶解;

第2步,在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯,在25℃~60℃温度下 搅拌25分钟以上;再加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷,在25℃~ 60℃温度下搅拌10小时以上;按摩尔投料比,

三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶正硅酸乙酯∶ 2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷=1∶20~100∶2~10;

第3步,将上步所得溶液置于密闭反应容器中,在90℃~150℃温度 下晶化10小时~40小时;

第4步,将晶化后产物过滤、洗涤、干燥,得到介孔材料原粉;

第5步,将所得介孔材料原粉用乙醇在90℃~120℃温度下洗涤10小 时~40小时,脱除模板剂,得到含乙基苯基磺酸基的介孔材料;

第6步,将上步所得的含乙基苯基磺酸基的介孔材料与丙酮、三氟甲 磺酸锌共同放入密闭反应容器中,按质量投料比,

含乙基苯基磺酸基的介孔材料∶丙酮∶三氟甲磺酸锌=1∶1~12∶ 0.1~16,

在25℃~150℃条件下搅拌1小时~72小时;

第7步,将产物冷却至室温,分离后,得到所述的含芳烃磺酸锌的介 孔材料固体产物。

3.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征是:

对第2步离心分离得到的固相产物,在25℃~200℃温度下真空干燥 1小时~24小时,得到回收的催化剂。

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