[发明专利]多种复杂三维TiO2纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛纳米材料及其制备方法，特别涉及多种复杂三维TiO₂纳米材料及其制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在化妆品、纺织、涂料、橡胶、印刷、光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。

目前制备二氧化钛的方法主要有：磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，投入大，生产成本高。溶胶-凝胶法采用四氯化钛或者钛酸四丁酯水解来制备溶胶，由于水解较为剧烈，反应过程难以控制。。水热法设备简单，反应与外界隔绝，制备得到的二氧化钛纯净、结晶较好、形貌可控，而成为广受关注的制备二氧化钛的方法。

水热实验制备二氧化钛，往往以四氯化钛或者钛酸四丁酯作为原料，上述化学物质化学性质活泼，水解剧烈，容易产生危险。也有研究者采用二氧化钛粉末作为原料制备纳米二氧化钛，但这样得到的二氧化钛形貌比较简单，主要以一维纳米线和纳米管为主，难以得到三维复杂结构。

文献[Materials Letters，2008，62，1819-1822]中以1g钛粉与80ml 10mol/L氢氧化钠溶液混合，在130度下水热反应24小时，再在PH＝1.6的盐酸溶液中浸泡24小时，然后经过400℃处理后，制备得锐钛矿TiO₂纳米管。以钛粉直接与氢氧化钠溶液混合进行水热反应，由于采用的温度较低，制备的TiO₂纳米材料仍是一维纳米管。

发明内容

本发明的目的在于提供多种复杂三维TiO₂纳米材料及其制备方法，本发明以钛粉为原料，没有有机物参与，而能制备三维复杂形貌二氧化钛的制备方法。本制备方法过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。

本发明制备的TiO₂纳米材料为空心绒球状三维TiO₂纳米材料或绒线状三维TiO₂纳米材料。所述空心绒球状三维TiO₂纳米材料，具有类似绒球的空心球状结构，直径为2～10微米，所述空心绒球状TiO₂纳米材料由TiO₂纳米管组成，TiO₂纳米管外径为5～20纳米，内径为2～10纳米；绒线状三维TiO₂纳米材料长度为5微米～数百微米，直径为200纳米～3微米，所述绒线状三维TiO₂纳米材料表面覆盖有片状TiO₂鳞片，TiO₂鳞片长为100纳米～500纳米，宽为10纳米～100纳米。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明方法的包括以下步骤：

(1)称量钛粉0.01g～10g，与氢氧化钠或者氢氧化钾溶液混合，氢氧化钠或者氢氧化钾溶液摩尔浓度为5mol/L～15mol/L，然后在温度为150℃～200℃的烘箱中水热反应1小时～48小时；

(2)反应完毕后，用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者盐酸和高纯水冲洗多次，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小时烘干。

至此本发明多种复杂三维TiO₂纳米材料制备完毕。

附图说明

图1为本发明之实施例1所制得的空心绒球状三维TiO₂纳米材料的扫描电镜图；

图2为本发明之实施例1所制得的空心绒球状三维TiO₂纳米材料的透射电镜图；

图3为本发明之实施例1所制得的空心绒球状三维TiO₂纳米材料的高倍透射电镜图；

图4为本发明之实施例7所制得的绒线状三维TiO₂纳米材料的低倍扫描电镜图；

图5为本发明之实施例7所制得的绒线状三维TiO₂纳米材料的中倍扫描电镜图；

图6为本发明之实施例7所制得的绒线状三维TiO₂纳米材料的高倍扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1