[发明专利]一种检测船舶防污漆中滴滴涕组分的分析方法

权利要求书

1.一种检测船舶防污漆中滴滴涕含量的分析方法，利用压力溶剂萃取系统对防污漆样品中滴滴涕类组分进行快速萃取，选择层析柱对萃取液进行分离净化，收集的淋洗液浓缩后由气相色谱/电子捕获检测器对目标物质进行分析检测，其特征在于，所述方法的具体步骤包括：

1)将防污漆样品搅拌均匀，用慢速定性滤纸称取样品，然后将滤纸折叠置于压力溶剂萃取的不锈钢样品管的中部，将内标物滴加在滤纸上；

2)在压力溶剂萃取的样品管两头填上专用石英砂后，安装在压力溶剂萃取系统中进行压力溶剂萃取，相同程序重复2次，每次提取过程需混合萃取溶液体积＜60mL；

3)把压力溶剂萃取液转移到磨口蒸馏瓶中，并用正己烷清洗萃取管3次，将清洗液一起转移到磨口蒸馏瓶中，40℃水浴条件下，旋蒸得到8mL样品溶液，然后将其转移到定量试管中，高纯氮气吹脱至2mL；

4)同时，将氟罗里土先在680℃烘烤4h后，在150℃活化4h，再加入体积为氟罗里土体积5％的高纯水去活；氧化铝土在450℃烘烤4h；无水硫酸钠在300℃烘烤4h；铜粉先使用0.1mol/L稀盐酸洗至铜粉表面黑色氧化物被去除，再用300mL高纯水洗至上清液呈中性，然后用70mL甲醇、70mL丙酮和70mL正己烷依次清洗；玻璃棉用60mL丙酮浸泡16h，取出晾干后待用；

5)而后在玻璃层析柱中依次填充：2cm玻璃棉、1cm无水硫酸钠、3cm铜粉、10cm去活氟罗里土、1cm无水硫酸钠；

6)用50mL正己烷活化层析柱，将2mL样品溶液加入层析柱中，再用100mL的正己烷和二氯甲烷的混合溶液淋洗，将淋洗液收集在磨口蒸馏瓶中；

7)将淋洗液旋蒸至8mL，再将样品溶液转移到定量试管中，高纯氮气吹脱至1.5mL，然后用正己烷定容到2mL，利用气相色谱/电子捕获检测器分析，目标分析物质以及内标物质均浓缩20倍后在HP-5色谱柱上得到分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物为PCB-209来源于USA-AccuStandard.Inc。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压力溶剂萃取条件为：温度为100℃，压力为135bar，萃取溶剂为体积比为1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液，静态浸渍时间为10min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯氮气纯度＞99.999％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃层析柱长30cm，内径1cm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟罗里土为60～100目，氧化铝土为150目。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正己烷与二氯甲烷体积比为7∶3。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述目标分析物质为四种滴滴涕类组分o，p’-DDT，p，p’-DDT，p，p’-DDE，p，p’-DDD。