[发明专利]一种连续生产环氧氯丙烷的方法有效
申请号: | 200810240702.1 | 申请日: | 2008-12-22 |
公开(公告)号: | CN101747297A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 张永强;杜泽学;刘易 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/12 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 环氧氯 丙烷 方法 | ||
1.一种连续生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于,该方法包括将3-氯 丙烯、过氧化氢和溶剂引入多个装有钛硅分子筛催化剂的固定床反应器,使 3-氯丙烯和过氧化氢进行环氧化反应;在至少一个固定床反应器中停止环氧 化反应,将其中的催化剂再生,其中,任何一个反应器在进行催化剂的再生 时,在其它反应器中的至少一个反应器中有环氧化反应进行,所述环氧化反 应在碱性添加剂存在的情况下进行,所述环氧化反应的温度从10-55℃升高 至65-100℃,升温速率为0.02-1℃/小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述固定床反应器的个数为2-10 个,其中,处于再生状态的反应器个数不大于3个。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,环氧化反应的条件包括反应温 度为10-100℃、压力为1MPa以下、过氧化氢的进料质量时空速率为 0.01-10h-1、3-氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为1∶1-10∶1、溶剂与3-氯丙烯的质 量比为0.5∶1-1 5∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,催化剂再生的方法包括用所述 溶剂洗涤催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述催化剂再生的条件包括在 100-300℃下,在10MPa以下的压力下,洗涤所述催化剂1-100小时,溶剂 的质量时空速率为0.1-100h-1。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的方法,其中,所述溶剂为水、碳 原子数为1-6的醇、碳原子数为3-4的酮、碳原子数为2-10的醚、碳原子数 为2-4的腈、碳原子数为2-6的羧酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙 醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、乙腈和丙腈中的一种或几种。
8.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述环氧化反应的时间是 所述洗涤时间的3倍以上,100倍以下。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述3-氯丙烯与过氧化氢的摩 尔比为1∶1-10∶1;溶剂与3-氯丙烯的质量比为0.5∶1-15∶1;以3-氯丙烯的质 量为基准,碱性添加剂的用量为0.002%-1%;过氧化氢的进料质量时空速率 为0.01-10h-1。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其中,所述碱性添加剂选自氨、 碱性铵盐、有机胺和季胺碱中的一种或几种。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述碱性铵盐选自碳酸铵、 碳酸氢铵、乙酸铵中的一种或几种;所述的有机胺选自甲胺、乙胺、丙胺、 二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、丁胺、戊胺、己胺中的一种或几种;所 述季胺碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基 氢氧化铵中的一种或几种。
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