[发明专利]一种制备镍离子掺杂氧化锌/锌铝尖晶石发光薄膜的方法

权利要求书

1.一种制备镍离子掺杂氧化锌/锌铝尖晶石发光薄膜的方法，首先采用单滴法制备NiZnAlCO₃LDHs阴离子层状化合物浆液，通式为Ni_xZn_6-xAl₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O；然后采用浆料涂敷技术在基片上制备NiZnAlCO₃LDHs涂层前驱体，经热分解得到NiZnAl₂O₄复合薄膜，NiZnAl₂O₄通式为Ni_5-xZn_1+xAl₂O₉，其工艺步骤如下：

(1)NiZnAlCO₃LDHs浆液的制备

用去离子水配制混合盐溶液和混合碱溶液，将配置好的碱溶液逐滴加入到盛有混合盐溶液的三口烧瓶中，中间过程不断检测反应体系的pH值，在体系pH值为8.5～9.5时停止滴加，然后在水浴中晶化8～10h，离心洗涤分离，加水超声分散30～40min，得到粒径大小在40～60nm，稳定的NiZnAlCO₃LDHs浆液；

(2)制备NiZnAlCO₃LDHs涂层

将步骤(1)制备的浆液涂敷在基片上，干燥固化，得到NiZnAlCO₃LDHs干涂层；

(3)高温热分解

将步骤(2)制备的NiZnAlCO₃LDHs涂层，以1～5℃/min升温速率升温烧结，恒温2～4小时，之后以随炉降至室温，得到Ni_5-xZn_1+xAl₂O₉薄膜。

2.根据权力要求1所述的方法，其特征在于：Ni_xZn_6-xAl₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O通式中：0＜x＜1；(Ni²⁺+Zn²⁺)/Al³⁺的摩尔比为3∶1；Ni_5-xZn_1+xAl₂O₉通式中4＜x＜5；(Ni²⁺+Zn²⁺)/Al³⁺的摩尔比为3∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的混合碱溶液为氢氧化钠和无水碳酸钠的混合溶液([Na₂CO₃]＝0.54mol/L；[NaOH]＝1.7mol/L)；所述的混合盐溶液为二价金属离子Ni²⁺及Zn²⁺和三价金属离子Al³⁺的混合溶液，[Ni²⁺]＝0～0.05mol/L，[Zn²⁺]＝0.25～0.3mol/L，[Al³⁺]＝0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水浴温度为35～45℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：浆液中NiZnAlCO₃LDHs含量为1～2％质量百分数。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的基片为氧化铝基片、石英片、单晶硅片。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基片为采用清洗剂超声波清洗后的基片，采用的清洗剂为丙酮、乙醇、去离子水中的1～3种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述固化温度为15～30℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烧结温度为800～950℃。