[发明专利]碱可溶性树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱可溶性树脂的制备方法，特别是涉及一种彩色颜料光阻剂用碱可溶性树脂的制备方法。

背景技术

目前彩色滤光片的制备方法多为颜料分散法，即以负性彩色颜料光阻剂涂布在玻璃基板上后，通过前烘、曝光、显影、后烘等工艺完成制备。颜料分散法所使用的彩色颜料光阻剂主要是由颜料、分散剂或分散树脂、碱可溶树脂、多官能团单体或多官能团单体与单官能团单体的组合、引发剂、溶剂和添加剂组成。其中，碱可溶性树脂为保证显影工艺的关键组分，也是彩色颜料光阻剂中最重要的组分。

在彩色颜料光阻剂配制过程中，碱可溶性树脂的结构、单体比例、分子量都影响着成膜显影后的边缘整齐性、曝光解析度、像素耐化性等。在对碱可溶性树脂分子量的控制方法可包括：控制反应温度、单体浓度、引发剂浓度等。现有技术在制备碱可溶性树脂通常是在普通的氮气氛围内进行反应而获取的，通过控制合适的反应温度、单体浓度、引发剂浓度等达到将碱可溶性树脂控制在合适的分子量。

发明内容

本发明的目的是提供一种碱可溶性树脂的制备方法，用以提供一种重均分子量较小的、可用于制备彩色颜料光阻剂的碱可溶性树脂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种碱可溶性树脂的制备方法，包括：通过对单体、引发剂和溶剂形成的混合液，加热至反应温度后发生自由基聚合反应，在聚合过程中，向盛有所述混合液的反应器中通入分子量调节剂蒸汽，直至反应结束，得到碱可溶性树脂。

在上述技术方案的基础上，所述分子量调节剂的沸点为30℃～300℃，优选的，所述分子量调节剂的沸点为50℃～150℃。所述分子量调节剂可包括：硫醇、乙醇、十二硫醇或四氯化碳。

在上述技术方案的基础上，可将重量百分比为5％～95％的单体、重量百分比为3％～90％的溶剂和重量百分比为2％～25％的引发剂混合，制备混合液。其中，所述单体可包括：甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸苯甲酯或甲基丙烯酸羟乙酯，或上述单体的组合。所述溶剂可包括：乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、甲苯、丙酸-3-乙醚乙酯或丙二醇甲醚醋酸酯，或上述溶剂的组合。所述引发剂可包括：偶氮类引发剂。

本发明通过在含有分子量调节剂氛围的环境下进行碱可溶性树脂的合成，可降低碱可溶性树脂的分子量；当选取合适的单体后，可得到重均分子量在5000～40000的碱可溶性树脂。采用本发明碱可溶性树脂的制备方法得到的碱可溶性树脂可应用到彩色颜料光阻剂的制备过程中，有利于提高彩色颜料光阻剂的显影性和解析度。

附图说明

图1为本发明碱可溶性树脂的制备方法实施例流程图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

本发明碱可溶性树脂的制备方法，可通过对单体、引发剂和溶剂形成的混合液，加热至反应温度后发生自由基聚合反应，并且在聚合过程中，向盛有所述混合液的反应器中持续通入分子量调节剂蒸汽，直至反应结束，得到碱可溶性树脂。

图1为本发明碱可溶性树脂的制备方法实施例流程图。如图1所示，本发明碱可溶性树脂的制备方法包括：

步骤1、在反应器中加入单体和溶剂，向反应器抽真空，之后，向反应器中通入氮气。

向反应器中抽真空的过程和通氮气的过程可交替反复执行数次，例如：第一次抽真空→第一次充氮气→第二次抽真空→第二次充氮气→第三次抽真空→第三次充氮气等，使得反应器内的氧气含量减至最低，从而减小聚合过程中单体与氧气发生反应的几率，有利于提高产品纯度。

步骤2、向反应器中通入分子量调节剂蒸汽。分子量调节剂蒸汽可一次通入反应器中，优选的，将反应器中的大气压保持在一个大气压。

分子量调节剂可选用低沸点的分子量调节剂，这样有利于形成分子量调节剂蒸汽，保证整个聚合过程中在分子量调节剂蒸汽和氮气的环境下进行的。

步骤3、加热至预先设计的反应温度，保持该反应温度，并以预设时间间隔向反应器中滴加预设数量引发剂，直至反应完成后，采用挥除溶剂或溶质沉降(如：采用甲醇进行溶质沉降)的方法，得到碱可溶性树脂。反应温度可根据实际反应组分预先设计，优选的，反应温度范围为：70℃～150℃。

可用于制备彩色颜料光阻剂的碱可溶性树脂，可采用自由基聚合的方式进行合成。一般将可聚合单体和引发剂在反应器中并在氮气保护及一定反应温度环境下，通过加热使引发剂产生活性自由基从而引发可聚合单体聚合，生成高分子链。区别于现有技术的是，本发明碱可溶性树脂的整个聚合过程是在分子量调节剂蒸汽环境中进行的。