[发明专利]利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备

权利要求书

1.一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，步骤如下：

(1).从反溶剂储罐出来的反溶剂经过反溶剂泵进入结晶罐；

(2).在预混罐中溶剂和原料形成饱和溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；

(3).在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐中；通过膜管加料，实现对结晶过程的有效控制；

(4).在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；

(5).结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；

(6).抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用；

所述的结晶罐是同时设置两个平行的结晶罐，这两个结晶罐分别处于并联交替操作：即当其中一个结晶罐处于操作状态时，另一个结晶罐处于卸料状态。

2.根据权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，在流程中通过控制仪表和阀门，对所述各设备进行测量和控制；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。

3.一种权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法所使用的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，该设备的结构是：反溶剂罐通过反溶剂泵和阀门分别连接到第一结晶罐与第二结晶罐；预混罐通过溶剂泵和阀门连接到溶液罐；另有压缩气体连接到溶液罐；溶液罐中的液体在一定的气体压力下通过阀门并分别经陶瓷膜管连接到第一结晶罐与第二结晶罐；第一结晶罐与第二结晶罐分别经陶瓷膜管通过阀门和抽液泵接蒸发再沸器，再接精馏塔；同时第一结晶罐与第二结晶罐的陶瓷膜管分别通过阀门到产品出口；精馏塔的塔釜与塔底分别经第一冷凝器与第二冷凝器分别接反溶剂罐和预混罐。

4.根据权利要求3所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，置在溶液罐以及反溶剂罐和分离装置之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和非溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和反溶剂入口并接点B；这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与减压装置入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门；这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。

5.根据权利要求3所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，设置在结晶罐中的膜管两端开口，通过膜组件分别与溶液罐入口和减压装置的入口相连。

6.根据权利要求3或4或5所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，在各设备之间增设有测量仪表、控制仪表和阀门；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。