[发明专利]用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种银杏叶提取物的干燥方法，特别涉及一种利用超临界流体来干燥制备银杏叶提取物粉末的方法。

背景技术

银杏为落叶乔木，树高达40m。其枝有长短两种，叶在短枝上簇生，在长枝上互生。叶片扇形，长4～8cm，宽5～10cm，先端中间2浅裂，基部楔形，叶脉平行，叉形分岐。《本草纲目》记载其叶具有很高的药用价值，性味甘苦而涩，入肺、肾二经，有定喘止咳、止带浊、缩小便的作用。银杏叶的成分包括特有的黄酮类、萜烯类和能引起过敏反应的银杏酸，这些银杏黄酮-糖甙成分具有强大的抗氧化与自由基能力。研究表明银杏叶提取物可以用于治疗记忆丢失，胃部疼痛，痢疾，高血压、精神紧张和呼吸道问题如哮喘，支气管炎和循环不良及其引起的焦虑。

由于银杏叶提取物具有很高的药用价值，所以，国内外的研究人员花了大量的研究进行了银杏叶提取工艺以及其药理的研究，很少有人研究干燥对该类提取物的有效成分的影响。传统的干燥方法有喷雾干燥和冷冻及研磨粉碎等，但是，喷雾干燥由于采用了高温空气，在干燥过程中很多生物活性遭到破坏，致使其后药用价值降低。采用冷冻干燥需要经过研磨，所以出来的产品粒径分布宽，颗粒不规则，而且干燥过程的能耗高。近年来，超临界流体由于具有特性，在反应、水解、干燥等领域得到了广泛的研究和应用。由于在超临界条件下不存在表面的张力，被干燥的物料也不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变。超临界干燥装置虽然已有报道，但是，和本发明运用的超临界干燥装置不同，例如，申请号为200710064875.8的专利关于超临界干燥装置，主要涉及微电子技术中的微机电系统关键制造技术的牺牲层释放技术领域，超临界干燥室，用于牺牲层的释放，由高压反应室和温度控制室组成；高压反应室用于盛放硅片支架，提供二氧化碳置换和气化干燥的反应室。申请(专利)号：00812047.1的专利也叙述了上述类似的用于晶片干燥的超临界干燥系统。申请(专利)号：02295010.9叙述的超临界干燥装置在干燥室的后面没有添加相关的两级减压釜，系统不易控制，二氧化碳浪费严重。

而申请号为200410016977.9的专利虽然介绍了一种超临界干燥制备SO₄^2-/TiO₂的方法，它利用硫酸-乙醇-水的混合溶液缓慢滴入钛酸丁酯-乙醇溶液，得到均匀透明的TiO2溶胶；再将所得到的溶胶陈化，得到湿凝胶；将湿凝胶与乙醇在惰性气氛中，超临界条件下，放置0.5～8h，冷却，然后必须重新焙烧，才能获得SO₄^2-/TiO₂干燥成品，并非正真意义上的超临界干燥。申请(专利)号：200410155314.5的专利用超临界干燥制备纳米氧化镁的方法，最后同样需要采用高温焙烧来获得干燥成品粉末。

由此可见，超临界干燥装置虽然有报道被用于无机盐材料的干燥，特别纳米材料的制备，但是至今未见运用超临界干燥对于银杏叶提取物或者类似的提取物的干燥及其相关工艺条件的报道或者专利，而且相关的超临界装置也与本发明使用的超临界干燥工艺配置有所不同。综上，目前利用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末未有本专利申请的工艺报道。

发明内容

本发明针对高温干燥方法存在的有效成分容易被破坏、而超临界干燥不易控制、二氧化碳浪费严重的缺点，提出一种用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末的方法及其装置，具有方法简单、成本低廉、不破坏有效成分的优点。

本发明的技术方案为：一种用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末的方法，把无杂质的银杏叶提取物的酒精溶液放置在密封的干燥室缸体中，然后以20L/h-45L/h的流速通入二氧化碳，二氧化碳的温度为0℃～5℃，控制干燥室缸体压力在10-30MPa、温度为35℃～75℃，二氧化碳变为稳定的超临界流体后，然后连续置换干燥4h-8h，最终获得淡黄色的银杏叶提取物的干燥成品粉末。其中无杂质的银杏叶提取物的酒精溶液是将银杏叶提取物的酒精溶液采用1000目的筛网过滤除去杂质。可以直接使用无杂质的银杏叶提取物的酒精溶液，也可以将银杏叶提取物的酒精溶液先经过蒸发浓缩，浓缩到30％wt左右的固形物的液体再进入干燥室干燥，这样更快。当干燥室中的二氧化碳变为稳定的超临界流体后，启动一级和二级分离缸体，控制一级和二级分离缸体的压力为3.5MPa-5.0MPa、温度为20℃～40℃。银杏叶提取物的酒精溶液中的酒精可以回收再利用。使用后的二氧化碳在气液分离器中分离掉酒精后与新进入的二氧化碳合并后再使用。