[发明专利]一种室温固化环氧固化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化剂，具体涉及室温固化环氧固化剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂作为一种热固性树脂，具有良好的机械性能、电性能和耐腐蚀性好等优点，被广泛地应用于电气封装、涂料、胶粘剂等领域。在环氧树脂应用中，固化剂占有十分重要的位置。通常的脂肪胺固化剂，其固化物存在固化速度较快和脆性等缺陷，虽然可以通过添加橡胶弹性体等增韧剂改善其脆性，但是无法改善固化较快的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备工艺比较简单，反应条件比较温和、固化较慢的室温固化环氧固化剂的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种室温固化环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：在50～70℃温度条件下，滴加丁内酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，与脂肪族多胺或芳香族多胺进行加成反应；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺与被滴加的丁内酯摩尔比为1-2：1。

所述脂肪族多胺可为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。芳香族多胺为间苯二甲二胺。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

(1)本发明通过采用丁内酯与芳香族多胺或脂肪族多胺反应，在固化剂分子中引入增加柔性和延长使用时间的酯键，在固化剂分子中引入丁基分子链段，提高了固化剂与环氧树脂的相容性。

(2)本发明采用一步加成法所合成的一种室温固化韧性环氧固化剂，具有制备工艺简单，反应条件温和的优点。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

1、在干燥氮气的保护下，将4mol的乙二胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至50℃时，以每小时50mL的速度滴加4mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应2小时左右，得到澄清透明的浅色环氧固化剂。

本实施例制备的环氧固化剂分子结构中具有与丁基分子链段，同时具有柔韧性的酯键，另外还具有固化功能的多胺链段。

实施例2

1、在干燥氮气保护下，将3.6mol的己二胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至65℃时，以每小时50mL的速度滴加3mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。

实施例3

1、在干燥氮气保护下，将4.2mol的二乙烯三胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至55℃时，以每小时45mL的速度滴加3mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。

实施例4

1、在干燥氮气保护下，将4.8mol的三乙烯四胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至60℃时，以每小时50mL的速度滴加3mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应2小时左右，得到澄清透明的浅色环氧固化剂。

实施例5

1、在干燥氮气保护下，将4mol的四乙烯五胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至65℃时，以每小时40mL的速度滴加2mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。

实施例6

1、在干燥氮气保护下，将3.6mol的间苯二甲二胺投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的1000mL三口反应瓶中；

2、水浴加热，待反应瓶内温度升至70℃时，以每小时50mL的速度滴加2mol的丁内酯到反应瓶中反应；

3、滴加完后再保温反应3小时左右，得到澄清透明的浅黄色环氧固化剂。