[发明专利]无甲醛纺织品免烫整理树脂的合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种无甲醛纺织品免烫整理树脂的合成方法。无甲醛纺织品免烫整理树脂主要用于棉织物的免烫整理，亦可以用于涤棉、棉麻混纺等多种织物的免烫整理。本发明属有机化工技术领域。

(二)背景技术

棉织物透气性好、穿着舒适且手感柔软，是最受欢迎的纺织产品之一。但棉织物弹性差，存在着容易起皱、洗后经常需要熨烫等缺陷。使用免烫整理剂进行整理已经成为纺织及服装业最常用的后整理工艺之一。

目前，工业上使用的织物防皱免烫整理剂大多是由有机硅乳液、交联树脂等多种化合物复配而成，而交联树脂是其中最关键的组分。以N-羟甲基作为活性基团的酰胺-甲醛类化合物，如二羟甲基二羟基乙烯脲(2D树脂)等，是工业上最常用且最有效的交联树脂之一。然而，尽管2D树脂可以达到较高的抗皱等级，却容易在加工和使用过程中释放严重危害人体健康的甲醛，通过对2D树脂进行醚化等方法可以减少甲醛的释放量，但仍无法做到不含甲醛。随着国内外对于纺织品甲醛释放量的限制日益严格，降低乃至消除免烫织物上的甲醛已成为选取免烫整理剂最重要的指标之一。

为解决上述问题，本发明开发了一种无甲醛纺织品免烫整理树脂新的合成工艺。该树脂是一种含氮杂环化合物，该杂环化合物具有以下结构：

其主要合成原料为乙二醛和具有以下结构的脲基化合物

上述分子式中，

R为H、CH₃、(CH₂)_aCH₃中的一种；

R₁、R₂、R₄和R₅为[O(CH₂)_b]_cH中的一种；

R₃为(CH₂)_d中一种；

其中，a＝1-3、b＝0-5、c＝1-3、d＝0-4。

该脲基化合物为N，N’-1，2-乙烷二基二脲或1，2-肼二甲酰胺两种化合物中的一种。从结构上看，与只含两个羟基的二羟基乙烯脲树脂等无甲醛免烫树脂相比，该类含双脲基的化合物与乙二醛等原料合成的无甲醛免烫树脂的每个分子含有四个羟基免烫效果较佳，但实际上，该类以乙二醛和脲基化合物为原料的无甲醛免烫整理树脂合成过程中，存在着副产物多、残余乙二醛含量高等一系列缺陷。较高的副产物含量往往导致产物溶液由正常的浅黄色变为黄棕色甚至红棕色且实际免烫效果较差，较高的残余乙二醛含量则导致整理后的纺织品容易出现布面严重泛黄和撕破强力显著下降等缺陷，这些缺陷极大影响了该类产品的免烫整理效果和应用前景，如何在提高反应率的同时降低副反应的发生和降低残余乙二醛含量，成为该类物质合成的一个难题。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述乙二醛和双脲基化合物为原料的无甲醛免烫整理树脂合成过程中，存在着的副产物多、残余乙二醛含量高等一系列缺陷，提供一种在提高反应率的同时能降低副反应的发生和降低残余乙二醛含量的无甲醛纺织品免烫整理树脂的合成方法。

本发明所揭示的一种无甲醛纺织品免烫整理树脂的合成方法，其合成过程为：乙二醛与脲基化合物的混合水溶液在含有缓冲剂和络合物的pH值为4～8及温度为20～70℃条件下反应3～6小时后得到未醚化的无甲醛免烫树脂。为改善该免烫整理树脂的性能，可以随后加入部分醇类化合物和酸在pH值为2～5和20～70℃温度下进行醚化，最终调节产物溶液pH值为4～7。

所述缓冲剂是柠檬酸/柠檬酸盐、柠檬酸/醋酸盐、酒石酸/酒石酸盐、水杨酸/水杨酸盐、邻苯二甲酸/邻苯二甲酸盐及碱金属磷酸盐中的一种，优选在pH值为4.5～7之间能够将反应体系pH值稳定在较小范围内的缓冲剂，该反应的反应温度宜控制在30～50℃之间，反应时间宜控制在3～5小时。所述缓冲剂的用量控制在与乙二醛的摩尔比为5∶1000～120∶1000，优选25∶1000到50∶1000。其最大特点在于能够在乙二醛与脲基化合物反应过程中将体系的pH值始终维持在4～8之间变化小于±0.3的范围内。