[发明专利]甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物的分析测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物的分析测定 方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

甲基磺酰氟CH₃SO₂F在无水氟化氢HF中进行电化学氟化反应生成三 氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F，甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化制备三氟甲基磺 酰氟CF₃SO₂F是重要的合成CF₃SO₂F的方法，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F 是合成其它精细化工含氟有机化合物重要原料，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F 是合成离子液体、氟表面活性剂和锂离子电解质等的重要原料，具有广泛 的应用前景，开发制备三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的新工艺方法和关键技术 是构筑功能型、精细型、高效率精细氟化工产品的重要研发领域，具有广 泛的应用前景，同时电化学氟化合成技术为重要的有机电化学氟化技术具 有非常重要的应用开发前景。

甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物，是指以CH₃SO₂F为原料， 在HF溶液中进行电化学氟化反应，在阳极生成主产物三氟甲基磺酰氟 CF₃SO₂F，在阴极生成副产物氢气H₂，以及因为HF的沸点较低(19.5℃) 而随CF₃SO₂F和H₂一起以气体形式一起离开电化学氟化反应器的气相混合 物，主要含有CF₃SO₂F、H₂和HF，因为有水H₂O以及CH₃SO₂F在电化学 氟化过程中的键断裂而产生的微量杂质，如二氟化氧OF₂、四氟化碳CF₄等一些低沸点难液化的杂质。

在CH₃SO₂F电化学氟化过程中，电化学氟化系统、操作条件和电化学 反应器的结构和电极材料等都对甲基磺酰氟CH₃SO₂F的电化学氟化过程的 电流效率和电化学反应的选择性具有很大的影响，现场测定甲基磺酰氟 CH₃SO₂F电化学反应器的气相产物的组成和含量，对改进甲基磺酰氟 CH₃SO₂F的电化学氟化过程具有重要的实用价值和广泛的应用前景。但是， 目前仍无有效的电化学氟化气相产物的分析测定方法。传统的方法是将电 化学反应的气相产物进行分离精制或将CF₃SO₂F进行衍生化处理，然后依 据得到三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的量，从而得到甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化 学氟化过程的电流效率、选择性和产物的收率。这种方法所用操作步骤多， 所需时间长，而且只能得到电化学氟化过程的平均电流效率和平均收率， 因此发明一种能在线检测的可靠、有效的分析测定方法一直是无法解决的 技术难题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种操作过程简单、快速、 成本低的在线分析测定甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物的分析测 定方法。

实现上述目的的技术方案是：一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气 相产物的分析测定方法，所述方法步骤如下：

(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温 冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相；

(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，气相产 物进入下一步，液相为氟化氢HF进一步循环利用；