[发明专利]双酚AF的制备方法无效
申请号: | 200810243703.1 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101747154A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 李斌栋;戴燕;罗军;吕春绪;李晶晶 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C35/48 | 分类号: | C07C35/48;C07C29/44;C07C29/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 唐代盛 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚 af 制备 方法 | ||
1.一种双酚AF的制备方法,其特征在于步骤如下:
第一步,将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中,回流反应后,加入有 机溶剂,经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1;
第二步,向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1,重氮化反应后,将混合液 转到硫酸中水解反应,再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2;
第三步,分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中,回流反应, 再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF;
第一步,催化剂为对甲苯磺酸或Nb2O5,n(催化剂)∶n(苯胺)∶n(HFA·3H2O)=0.05~ 0.25∶1∶1.1~4.0,n为摩尔数。
2.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于第一步中,回流温度为 108~113℃,反应时间为6~8h。
3.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于重氮化温度为-5~10℃, 水解温度为100~120℃。
4.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于重氮化时,硫酸质量分 数为15~50%,n(中间体1)∶n(H2SO4)∶n(NaNO2)=1∶2~4∶1~1.2;水解时硫酸质量分 数为15~50%,n(H2SO4)∶n(中间体1)=11.0∶1,重氮化时间为50~80min,n为摩尔 数。
5.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于水解时间为0.5~4.0h。
6.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于第三步中的催化剂为三 氟甲烷磺酸、苯磺酸或甲烷磺酸,n(苯酚)∶n(催化剂)∶n(中间体2)=1∶0.5~6∶0.25~1, n为摩尔数。
7.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于第三步中的回流反应温 度为160~185℃,反应时间为6~10h。
8.根据权利要求1所述的双酚AF的制备方法,其特征在于有机溶剂为乙醚、二氯 甲烷或甲苯。
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