[发明专利]一种谷维素的提取方法

说明书

技术领域

一种谷维素的提取方法，属于谷维素制取领域。

背景技术

谷维素是环木菠萝醇类阿魏酸酯作为药品的商用名称。它是由环木菠萝醇类阿魏酸酯为主体以及部分甾醇类阿魏酸酯所组成的一种天然混合物。米糠油中谷维素含量约为1.8％～2.5％。谷维素主要用于制药，近年来谷维素作为护肤原料进入化妆品领域，也有少量用作食品油脂抗氧化剂。我国1969年由当时上海粮油工业公司油脂研究室、浙江省粮食科学研究所油脂研究室、上海医药工业研究所分析研究室合作研究开发谷维素并于1971年试制成功，形成了谷维素的生产方法：酸化蒸馏分离法。该方法分为捕集、浓缩、分离提纯三个阶段，即将酸值40左右的米糠油首先经二次碱炼富集于皂脚中；经酸化蒸馏除去脂肪酸，而使谷维素留在黑脚中，从而达到谷维素浓缩；然后利用谷维素在碱性甲醇中溶解的性质，达到与糠蜡、脂肪醇、甾醇等不皂化物分离的效果。最后再用弱酸有机酸分解谷维素钠盐，还原为谷维素析出，最终制得谷维素。

虽制得了谷维素，此方法还是存在一定缺陷：生产周期长，从皂脚到谷维素半成品需10天；谷维素得率低，仅为15％左右。

因此，1973年，由浙江省粮食科学研究所，上海粮油工业公司油脂研究室，北京大红门油厂组成新工艺改进小组，进行小试，各自投产。该方法提取谷维素分为捕集、分离提纯两个阶段。此方法从米糠油出发，将二次碱炼油中谷维素与NaOH生成谷维素钠盐。毛油经二次碱炼，油中80％～90％的谷维素富集于二次皂脚中，达到捕集目的。然后将皂脚进行补充皂化，接着用弱酸分解谷维素钠盐，使谷维素析出，仅经两个步骤制得。虽有较大进步，但谷维素得率也只有30％～35％，并且由于NaOH碱性较强，两种方法均导致大量中性油皂化，精炼米糠油得率仅为50％～55％。

其后，又涌现了许多其它谷维素制取方法：“三脱合一”精炼法、双溶剂分提法等，都遇到与前两种方法相同的问题：谷维素得率低、中性油损失大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种得率高的从米糠油中提取谷维素的生产方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种谷维素的提取方法，以米糠毛油为原料，首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素；

(1)配制米糠油与正己烷混合油：正己烷加入体积量为1/3～1mL/g米糠油重量；

(2)乙醇胺溶液预脱酸：先对米糠油与正己烷混合油原料测酸值，乙醇胺的加入量为脱酸所需的理论碱量，乙醇胺质量体积浓度为5％～20％，反应温度为35～70℃，反应时间为30～120min；乙醇胺选用一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；

(3)NaOH溶液富集谷维素：在步骤(2)所得的反应液中加入NaOH溶液，NaOH的用量为置换米糠油中测得所含谷维素所需的量，所用NaOH质量浓度为2％～10％，反应温度为50～70℃，反应时间为30～120min，得皂脚；

(4)萃取：加入甲醇的体积量为皂脚量的2～10倍，萃取温度为30～60℃，时间为10～60min；

(5)酸析：调pH为3～7，所加的酸选用盐酸、磷酸、酒石酸或柠檬酸，温度为30～55℃，时间为1～2h，沉析物为粗谷维素；

(6)后处理：将酸析后的沉析物粗谷维素依次进行热甲醇水溶液洗、石油醚洗、真空干燥，得产品谷维素。在分离出谷维素后，将其进一步进行热甲醇水溶液洗、石油醚洗和负压干燥，可提高谷维素的纯度。

本发明的有益效果：将乙醇胺脱酸应用于谷维素生产方法中，避免了现行方法中碱炼产生的皂脚使谷维素损失20％左右，谷维素得率由现行方法的30％～35％提高到了60％～70％；此外，由于乙醇胺不能皂化甘油酯，这使得毛油由于脱酸所造成的损失率大大降低，由现行方法的15％～25％降低到了2％～5％。本发明产生的皂脚乙醇胺脂肪酸可用于化妆品制造业，进一步提高了附加值。

具体实施方式

实施例1：谷维素含量的紫外分光光度法定量分析方法的建立