[发明专利]一种纳米空心球结构非晶态氧化锌及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米氧化锌(ZnO)颗粒技术领域，特别涉及纳米空心球结构非晶态氧化锌及其制备方法。

背景技术

纳米氧化锌材料是一种新型的无机功能材料，由于其在光、电、催化等方面所具有的特殊性能，可广泛应用于药物释放、气敏、高效催化剂、太阳能电池、微反应器和分子传感器等领域，尤其在生物载药领域，由于氧化锌材料本身具有良好的生物相容性，因此能在活体内能够实现长程循环，有利于药物的有效释放。

近年来纳米氧化锌材料引起了越来越多学者的兴趣。美国《美国化学会会志》(JACS127，13331-13337，2005)和德国《高等材料》(Adv.Mater.17，1873-1877，2005)报道了不同形貌的氧化锌结晶实心纳米结构；《材料快报》(Mater.Lett.61，1060-1063，2007)报道了利用柯肯达尔效应(kirkendall effect)制备出了不规则形貌的多晶氧化锌空心结构。已报道的体系基本为多晶体系，且仍然存在不少局限，例如操作过程复杂、载药能力差、反应前驱物昂贵等。由于非晶结构的短程有序和长程无序性的特殊结构，使其光、电、催化等性质具有特殊性。但至今尚未见到有关小尺寸(10nm～23nm)、分散较好、颗粒尺寸均匀的空心球结构非晶态氧化锌的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米空心球结构非晶态氧化锌及其制备方法，以克服现有方法制备氧化锌纳米结构空心颗粒的上述问题。

本发明的纳米空心球结构非晶态氧化锌的制备方法，其特征在于：按每126.466毫克硬脂酸锌(Zinc Stearate)与2.0±0.5克正十六胺(Hexadecylamine)、143.6±30毫克的1，2-十六烷二醇(1，2-Hexadecanediol)和2.0±0.5克三正辛基氧化膦(Trioctylphosphine oxide也可简称TOPO)的配比混合均匀后，在惰性气氛保护下升温至240～280℃；保持在该温度并用活性氧源作用，即得到非晶态氧化锌纳米空心球。

所述用活性氧源作用可采用两种方式：第一种，使用空气中的氧气，即在升温至240～280℃后，将反应体系的惰性气体保护取消，使空气中的氧气自然扩散进入反应液，直至反应结束；或采用第二种，升温至240～280℃后，不取消惰性气体保护，按每126.466毫克硬脂酸锌加1mL过氧化氢的比例加入过氧化氢。

所得产物可保存在甲苯、正己烷、氯仿等有机溶剂中。

本发明采用上述方法制备的纳米空心球结构非晶态氧化锌，特征在于其为直径10～23nm的纳米非晶态氧化锌空心球，空心球的球壳厚1～5nm，空心球内的中空腔直径为8～13nm。

由于本发明采用一步反应法将硬脂酸锌、正十六胺、1，2-十六烷二醇和三正辛基氧化膦在惰性气氛下加热至240～280摄氏度，再在活性氧源作用下保温，反应的前驱物便宜常见，操作简单，容易实现大规模生产；所得的空心球结构氧化锌纳米颗粒具有以下特点：(1)该空心球结构的球壳厚1～5nm，空心球内的中空腔直径为8～13nm；(2)氧化锌颗粒为非晶态；(3)颗粒大小为10nm～23nm，尺寸较小，比表面积大。

与现有晶化的纳米空心球相比，由本方法制备的纳米空心球结构非晶态氧化锌颗粒具有尺寸小且均匀、比表面积大、分散性好的特点，为进一步获得复杂纳米结构提供了新的结构，并有望实现药物在活体内的长时间释放，以实现药物的最大利用率。这些特性使采用本发明方法制备的纳米空心球结构非晶态氧化锌在反应催化、微反应器、分子传感器和生物载药等领域等领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片；

图2是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的X射线能量散射谱(EDS)图；

图3是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的电子衍射照片；

图4是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的X光电子能谱(XPS)；

图5是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌与比较例1产物实心纳米球颗粒的吸收光谱(Abs)的对比；

图6是实施例1产物纳米空心球结构非晶态氧化锌与比较例1产物实心纳米球颗粒的荧光光谱(PL)的对比；

图7是实施例2产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的透射电子显微镜(TEM)照片；

图8是实施例2产物纳米空心球结构非晶态氧化锌的X射线能量散射谱(EDS)；