[发明专利]二氢茉莉酮酸甲酯合成中的一种脱羧方法有效
申请号: | 200810244581.8 | 申请日: | 2008-12-11 |
公开(公告)号: | CN101429122A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 林祥;陈兆刚;陈文昌 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/32 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223003江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茉莉 酮酸甲酯 合成 中的 一种 方法 | ||
1.二氢茉莉酮酸甲酯合成中的一种脱羧方法,其特征在于:2- 戊基环戊烯酮与丙二酸二甲酯在甲醇溶液中甲醇钠催化下进行加成 和脱羧的藕合反应,得到二氢茉莉酮酸甲酯;其中,丙二酸二甲酯与 2-戊基环戊烯酮摩尔比为1.2∶1,甲醇钠的投料量为丙二酸二甲酯摩 尔量的1.1倍,反应温度60-70℃,回流反应20-25小时。
2.根据权利要求1所述的二氢茉莉酮酸甲酯合成中的一种脱羧 方法,其特征在于:加成和脱羧的藕合反应结束后,冰浴降温,滴加 经预冷的冰乙酸使固体全部溶解,回收甲醇,残留物加入蒸馏水稀释, 特丁基甲醚萃取,分层有机相经水洗、无水MgSO4干燥,蒸馏得二氢 茉莉酮酸甲酯。
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