[发明专利]一种2,5-二苯基吡嗪的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种有机精细化学品的制备方法，确切地说是一种2，5-二苯基吡嗪的合成方法。

二、背景技术

2，5-二苯基吡嗪的合成方法已有许多文献报道。早在1975年，J.Am.Chem.Soc.报道了该化合物的合成方法，1993年，合成通讯再次报道了该物质的合成方法(1、Alper，Howard；Wollowitz，Susan，J.Am.Chem.Soc.1975，97，3541-3543。2、Joseph Daniel；D.N.Dhar，SyntheticCommunications，1993，23，2151-2157)。

申请人在合成双噁唑啉的实验中，除得到目标产物手性化合物5H-Imidazol[2，3-b]isoquinoline-1-ethanol-5-one，1，2，3，10b-tetrahydro-，β(S)-phenyl-3(S)-phenyl-外(已申请发明专利，200810022278.3)，却意外地得到了另一种化合物2，5-二苯基吡嗪。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物2，5-二苯基吡嗪，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本合成方法包括合成反应和分离，所述的合成反应就是2-腈基苯乙腈与L-亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl₂存在时于无水无氧条件下回流反应20～30小时，ZnCl₂的用量为原料量的1～3wt％(重量百分比，下同)。

反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/二氯甲烷(体积比8：1)洗脱，收集洗脱液脱去洗脱剂后得到目标产物2，5-二苯基吡嗪。

合成反应如下：

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1是2，5-二苯基吡嗪的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

在100mL两口瓶中，无水无氧条件下，加入无水ZnCl₂ 60mg(0.37mmol)，40ml氯苯，2-腈基苯乙腈1.0g(5.6mmol)，L-亮氨醇3g，将混合物在高温下回流24h，停止反应，减压以除去溶剂，，将剩余物用水溶解，并用CHCl₃(20mL x 2)萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋转除去溶剂，上硅胶层析柱分离纯化，用石油醚/二氯甲烷(体积比8：1)混合液洗脱，收集洗脱液，脱去洗脱剂得到目标产物2，5-二苯基吡嗪。