[发明专利]一种磺酸盐型离子液体的合成方法

说明书

技术领域

本发明为一种离子液体的制备方法，具体地说，是一种制备磺酸盐型离子 液体的方法。

背景技术

在对环境保护和资源的可持续利用倍受关注的今天，绿色化学是化学发展 的必然趋势。近年来，离子液体作为一种清洁溶剂和新型催化材料得到了各国 催化界和石化企业的青睐。英国从事离子液体研究的Seddon K R.教授估计， 可以组合出10¹⁸种离子液体，而传统的分子溶剂只有600种。

离子液体是由含氮或磷的有机阳离子和无机或有机阴离子组成，具有液态 温区域宽、约有300℃，没有蒸汽压，导电性良好，较高的离子迁移和扩散速 度，不燃烧，无味，无毒，无腐蚀性，可循环使用等特点，因此对于化学和化 工过程有着非常重要的意义。

自1982年Wikes等发现1-乙基-3-甲基咪唑氯盐-三氯化铝[(EMIM) Cl-AlCl₃]型离子液体以来，离子液体开始受到化学化工界的重视。1992年Wikes 等又发现对水、大气稳定且组成固定的[EMIM]BF₄离子液体，其后人们对离子 液体的研究迅猛发展，研究开发的离子液体种类也已达到几百种。目前，阴离 子配体为磺酸盐的离子液体由于其不含卤原子，热稳定性高，溶解和催化性能 优异等特点，受到了广泛地关注。

合成离子液体的方法基本有两种：一种是复分解法，另一种是酸碱中和法。 迄今为止离子液体尚未实现大规模的工业生产，主要原因在于离子液体造价昂 贵并且提纯等步骤还存在一定的困难。特别是阴离子配体为磺酸盐的离子液体， 常用的合成方法是采用有机阳离子的氯盐或溴盐和有机磺酸反应，利用生成的 HCl或HBr具有挥发性，通过减压抽滤或氮气吹扫的方法将HCl或HBr脱除 来制备。这种制备方法由于原料磺酸的强酸性和强腐蚀性以及生成的HCl或 HBr也具有强酸性和强腐蚀性，极大地限制了磺酸盐型离子液体的应用。 US20030080312A1公开了一种常温离子液体的制备方法，将烷基化试剂与有机 碱通过烷基化反应制备磺酸盐型离子液体，所述的烷基化试剂为氟化酯或烷基 磺酸酯。该法实例使用丁基甲基磺酸酯和1-甲基咪唑在回流温度下反应制备1- 丁基-3-甲基-咪唑甲烷磺酸盐离子液体。

US20070142646A1公开的离子液体制备方法中，先将有机阳离子配体的卤 盐与烷氧基或氢氧根离子反应，制备强碱性的离子液体，再将该离子液体用含 不同阴离子的酸中和，以制备含不同阴离子的离子液体。

US20080045723公开了一种不含氯离子的离子液体的制备方法，该法将烷 基取代的咪唑与烷基磺酸酯或者三氟甲烷磺酸酯反应制备磺酸盐型离子液体， 再在水溶液中使磺酸盐型离子液体与含有不同阴离子的碱金属盐进行复分解反 应制备具有不同阴离子的离子液体，所述的阴离子为PF₆、BF₄、CF₃SO₃、 (CF₃SO₂)₂N或(CF₃CF₂)₃PF₃。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备磺酸盐型离子液体的方法，用该法制备磺酸 盐型离子液体，原料廉价、易得，并且反应过程中不产生氯化氢或溴化氢，可 以避免其对生产设备产生的强腐蚀。

本发明提供的磺酸盐型离子液体的制备方法，包括：

(1)将C₁～C₁₅烷基取代的咪唑或吡啶的卤素盐和有机磺酸盐在水中充分 反应，

(2)向反应体系中加入共沸剂进行共沸蒸馏除去反应体系中的水，所述 的共沸剂为石油醚、C₆～C₈的芳烃、环烷烃或C₄～C₈的酯，

(3)将反应产物与共沸剂分离，然后洗涤、干燥，加入萃取剂，除去萃 取液中的萃取剂即得磺酸盐型离子液体。