[发明专利]一种利用脉冲参数控制镍的电铸速度的方法

说明书

技术领域

本发明属于电铸制备领域，提供了一种在硫酸镍电铸液中制备纯镍铸层时控制铸层电铸速度的方法，能够通过调整脉冲电流的参数来自由地控制铸层的电铸速度。

背景技术

我国在研究电镀方面也有了五十多年的历史了，对于电镀工艺也取得了较多的研究成果，但是对于电铸的研究则时间很短，对于电铸领域里很多问题还没有进行细致的研究。在我国，脉冲电铸技术从90年代逐渐兴起。一般说来，脉冲电铸比普通的直流电铸更容易获得性能良好的铸层。直流电铸只有一个电流强度参数可以调节，而脉冲电铸有电流、脉冲频率、占空比三个可调节参数，双向脉冲可调参数更多，因而能更灵活多变地调节工艺参数，以获得更好的组织和性能。

对脉冲电铸的研究比较少见，还没人深入研究过脉冲参数的变化对电铸速度的影响。对于电铸而不是电镀来说，电铸速度研究意义很大，生产中经常要求电铸层非常厚、要求电铸速度非常快，可以通过对电铸速度的研究精确控制电铸参数和时间来得到我们所要求的铸层厚度，也可以通过它了解如何加快电铸速度。

经过大量试验，我们得出了一套脉冲电铸镍时各种参数变化对电铸速度的影响规律。

目前国内电铸方面的专利非常少，还未见到脉冲电铸镍方面的专利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电铸镍时利用脉冲参数的调整来控制电铸速度的方法，解决镀层厚度难以控制的问题。

一种利用脉冲参数控制镍的电铸速度的方法，工艺步骤为：

(1)配电铸液：在用去离子水清洗干净的电铸槽中加入电铸槽容积约1/2的去离子水，加热到45-55℃，保温1-2h，依次在电铸槽中加入250-450g/L六水合硫酸镍、25-65g/L氯化镍，0.1-10g/L糖精，或用N-501A和N-501B两种添加剂共同替换配方一中的糖精，N-501A的浓度为2-10mL/L，N-501B的浓度为0.5-4mL/L。

再用去离子水清洗干净的玻璃容器中加入电铸槽容积1/5-2/5的去离子水，搅拌加热到沸腾，加入25-65g/L硼酸煮沸20-40min，然后加入0.05-1g/L十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将玻璃容器中配好的液体倒入电铸槽中。再注入去离子水加满电铸槽。充分搅拌、在45-55℃保温1-14h。

(2)阴极材料、电解镍阳极前处理：阴极不锈钢板经200#、400#、600#、800#、1000#碳化硅水砂纸磨光→去离子水洗→硝酸钝化→去离子水洗→干燥；电解镍阳极用刷子在沸水中清洗→去离子水洗→盐酸活化→去离子水洗。

(3)电铸：用3-8％的硫酸溶液调节pH＝3.5-5，把阳极电解镍板放入阳极篮中并接通电路，调节电流密度1-10A/dm²，调节双向脉冲电流的正负向占空比、电流死区的占空比，调节脉冲的频率100-5000，保持阴极最大电流密度恒定，进行电铸3-80h。

(4)阴极脱模：脱模→去离子水洗→干燥。

(5)测量质量：把各种电铸工艺下得到的电铸制品用高精度电子天平测量质量。

(6)计算电铸速度：电铸速度也就是镀层厚度在一定时间里的增加值。因为质量＝阴极面积*镀层厚度*镀层密度，面积和密度是已知的，所以可以算出镀层厚度(如果用游标卡尺直接测量镀层厚度则误差比较大)。最后用镀层厚度除以电铸所用的时间即可求得电铸速度，结果精确到小数点后4位。

经研究发现，在利用单向或双向脉冲工艺电铸镍时，脉冲参数与电铸速度有以下关系：

(1)由图2可以看出，在单向脉冲电铸镍时，当配方、频率、最大阴极电流密度工艺条件不变时，随着占空比增加电铸速度不断增大。

(2)由图3、4可以看出，在单向脉冲电铸镍时，当配方、占空比、最大阴极电流密度工艺条件不变时，电铸速度和频率之间无明显规律。

(3)由图5可以看出，在单向脉冲电铸镍时，当配方、占空比、频率工艺条件不变时，随着最大阴极电流密度的增加电铸速度不断增大。

(4)由图6可以看出，在双向脉冲电铸镍时，当配方、频率、最大阴极电流密度、负向脉冲占空比工艺条件不变时，随着正向脉冲占空比的增加电铸速度不断增大。

通过控制配方、频率、占空比、最大阴极电流密度等工艺参数，能够控制电铸速度。

本发明的优点在于：找到了脉冲参数对镍的电铸速度的影响规律，在生产中能够方便地通过调整脉冲参数和时间来控制镍铸层的厚度。

附图说明

图1为双向脉冲电流的单个周期内的波形图。