[发明专利]一种生物化学品、食品、饲料中无机钴含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，特别是涉及一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对生物化学品、食品、饲料中无机钴含量进行检测的方法。

背景技术

钴能以不同的化学形式存在，包括有机钴和无机钴，无机钴即为以无机钴化合物形式存在的钴总量。国际癌症组织(IARC)已将钴及其化合物列为可疑人类致癌物。与其它微量元素一样，钴在动物饲料、中药、以及人类食物中过量，则有可能抑制机体的生长，甚至导致严重的中毒事故。钴的毒性作用主要表现为红细胞增多症、甲状腺肿、心肌病及胰腺、神经系统损害。食物中的无机钴，可在小肠运转吸收，从尿、粪便、汗液及毛发排出。在血浆中无机钴附着在白蛋白上，它最初贮存于肝和肾，然后贮存于骨、脾、胰、小肠以及其他组织。无机钴化合物如：氯化钴或硫化钴摄入过多有致癌作用。由于生物个体因素的差异，钴在机体中营养浓度与毒性浓度存在着巨大差别，目前对于无机钴没有很好的检测分析方法，因此极有必要建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控生物化学品、食品、饲料中无机钴的含有使用量，从而保障人体健康和畜牧安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服前处理浸提无机钴技术上的难点，通过摸索盐酸溶液最佳配比，最佳的提取时间和最佳仪器条件而提供一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明涉及的一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法包括如下步骤：

固体样品经过干燥粉碎后过80目筛，动物组织鲜样打成均浆。

称取过筛的固体样品或鲜样打浆的动物组织样品5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入12％盐酸水溶液至刻度混匀，置于90℃的水浴4小时～8小时，其间不停振荡，使试样充分浸提，取出冷却用0.45μm滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。

液体样品称取0.5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入2％盐酸水溶液至刻度混匀，于室温下振荡15分钟，静置后若浸提液不浑浊则取上清液，上机测试；若浸提液浑浊，置于60℃水浴15分钟，再用0.45μm滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按浓度梯度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度，以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线建立后，对空白溶液和试样处理液进行检测。

计算结果，试样中无机钴的计算公式为：

X=(C1-C0)*V*fm]]>

X-试样中无机钴的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C₀-空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

C₁-样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/l)；

V-定容体积，单位为毫升(ml)；

f-样品溶液稀释倍数；

m-样品质量，单位为克(g)。

优选地，固体样品质量5g～10g，加入12％盐酸水溶液至25ml比色管定容；液体样品质量0.5g～10g，加入2％的盐酸水溶液至25ml比色管定容。

优选地，固体样品90℃的水浴条件下振荡4小时～8小时，液体样品室温条件下振荡15分钟，和浑浊时60℃水浴15分钟。

所述利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测的条件为：

入射功率：1150W；

雾化气压力：0.18Mpa；

辅助气流量：0.5L/min；

观测高度：8mm；

泵速：50rpm；

并根据标准曲线法定量。