[发明专利]Y2O3-Lu2O3体系复合稀土-钼电子发射材料及其制备方法

说明书

技术领域

Y₂O₃-Lu₂O₃体系复合稀土-钼电子发射材料及其制备属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。

背景技术

在大功率的电子管和磁控管中，多使用钍钨(W-ThO₂)阴极作为发射源。钍钨阴极的工作温度高达1800℃，脆性大，难于加工。由于钍是放射性元素，半衰期很长，因此钍钨阴极在加工、生产以及废旧品的回收处理等过程中，严重威胁人体健康和生存环境。诸多问题说明钍钨阴极不是当今理想的阴极材料，必须研制其替代产品。以前人们曾研制过含镧的稀土-钼阴极的热发射和次级发射性能[1，2]，并在部分管型中得以应用。但是该种镧-钼阴极的电子发射能力不能满足一些要求高阴极发射能力的电子管和磁控管的使用要求，从而限制了其应用范围。其后，又研制出含稀土元素铈和钇的稀土-钼电子发射材料[3]。该种阴极具有较高的电子发射能力，但是存在激活温度偏高的问题。这使得阴极在磁控管中使用时起振困难，不便于实际应用。另外，该阴极的稀土添加量达到30wt％，使得以及的脆性提高，不便于后续加工。因此，仍需研制、改进稀土-钼电子发射材料。

[1]为王金淑，周美玲，张久兴等，La₂O₃-Mo阴极表面碳化层作用机理研究，金属学报，11(2000)1205-1208。

[2]为王金淑，刘娟，周美玲等，La₂O₃，Y₂O₃-Mo次级发射材料研究，中国稀土学报，1(2003)23-26。

[3]为王金淑，刘伟，周美玲等，含铈的稀土-钼电子发射材料及其制备方法(发明专利，申请号：200510077234.7)

发明内容

本发明提供一利Y₂O₃-Lu₂O₃体系复合稀土-钼电子发射材料及其制备方法。本发明采用稀土元素镥作为添加物质，总添加量为20wt％，改善了材料机加工性能。所获得的阴极材料具有较高的二次电子发射系数，而最佳激活温度仅为900℃，较含铈阴极大幅降低。

本发明材料由Lu₂O₃和Y₂O₃两种稀土氧化物任意比例混合，该混合的稀土氧化物占发射材料总重量的20％wt，其余为钼。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硝酸钇，硝酸镥按制成阴极后总含量20％wt，按任意比例分别溶于无水乙醇中，待完全溶解后过滤溶液，称取相应量的三氧化钼粉末与过滤后的硝酸盐溶液混合，并在80-100℃水浴中加热，不断搅拌至液体完全蒸发；

(2)将蒸发后所得粉末在500-550℃，空气气氛下进行分解，直至硝酸盐完全被分解，完全除去粉末中的N元素；

(3)对粉末进行破碎，过筛，然后将粉末在氢气气氛下进行还原，还原分两步进行，第一步还原温度为500-550℃，保温2-4小时，第二步还原温度为900-950℃，保温2-4小时，还原的粉末经压制、烧结以及切削等工艺加工成阴极。

该种稀土-钼次级电子发射材料在总稀土含量较低的情况下(20％，质量分数)具有较高的二次电子发射系数，且含镥阴极最大次级发射系数对应的最佳激活温度较低(900℃)。

本发明的优点在于：

1、本发明采用稀土元素镥和钇作为添加物质，总添加量为20wt％，稀土元素添加量低于含铈的阴极(30wt％)，改善了材料机加工性能。

2、材料具有较高的二次电子发射系数，而最佳激活温度仅为900℃。

附图说明：

图1、20wt％(Lu₂O₃-Y₂O₃)-Mo(Lu₂O₃∶Y₂O₃＝1∶3，质量比)材料的(实施例1)二次电子发射性能曲线。(500℃分解，500℃一次还原，900℃二次还原)