[发明专利]铪酸镧中杂质的发射光谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及铪酸镧中杂质的发射光谱分析方法。

背景技术

HfO₂和La₂O₃的光谱分析法是被应用分析了多年，而且基本分析条件相同。如果光谱条件合理，大多数元素分析可以互换主体(主体代换)。然而，用这两个方法中的一个分析铪酸镧就不能简单从事。因为光谱分析受样品形式、主体及第三元素影响很大，要求标准与样品基本一致，就是说要用纯铪酸镧做基体配制一套铪酸镧分析标准。这是无法做到的，像这样的样品很多，如ZrO₂-La₂O₃、ZrO₂-Y₂O₃、ZrO₂+R·EO(稀土氧化物)等，极大的限制了光谱分析的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种铪酸镧中杂质的发射光谱分析方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种铪酸镧中杂质的光谱分析方法，该方法包括以下步骤：

(1)确定所要分析的铪酸镧样品中杂质，根据铪酸镧样品中杂质制备样品标准，以样品标准中各杂质元素含量为1wt％计算各杂质相应氧化物的质量并称量，其总质量为X，称取为样品标准4wt％的碳粉，将所述各杂质相应氧化物与所述碳粉混合后形成碳标，然后向碳标中加入质量为Y的铪酸镧，其中X+Y为样品标准的90wt％，再加入为样品标准6wt％的光谱载体AgCl和Ga₂O₃，得到样品标准，所述载体中AgCl与Ga₂O₃的质量比为2∶1；

(2)按照步骤(1)配制各杂质元素的含量为0.1～0.0001wt％中的若干个不同的杂质含量的一系列样品标准；

(3)称取90重量份的铪酸镧样品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga₂O₃混合得到样品空白；

(4)对步骤(1)、(2)和(3)中所得的样品标准和样品空白进行摄谱；

(5)试验选择杂质元素的分析线，测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线，其中，C为样品标准和样品空白中的杂质含量值；

(6)用直线拉直法与计算法确定分析结果，用直线拉直法分析低含量杂质，用计算法估算较高含量杂质，该计算法通过公式C₀＝I₀C_i/(I_i+0-I₀)进行分析，其中C₀为样品标准中所加样品的杂质含量，C_i为碳标中杂质的加入量，I_i+0、I₀为C_i+0、C₀对应的分析线强度，其中C_i+0为样品标准中杂质的含量，求出的3个C₀取平均值作为估计值，将与S₀及C_i+0与S_i+0点入S-logC坐标中绘制工作曲线，其中S₀、S_i+0分别由I₀、I_i+0求对数得到，工作曲线上对应样品空白黑度S的C即为分析值。在该步骤中，能直接用直线拉直法进行分析的为低含量杂质，不能直接用直线拉直法分析的为含量较高的杂质，需要用计算法进行分析。

本发明中的铪酸镧中杂质的光谱分析方法，其中铪酸镧样品的纯度为99％以上。

本发明的铪酸镧中杂质的光谱分析方法中，步骤(2)中所述的一系列样品标准，其杂质元素的含量可以为0.1wt％、0.03wt％、0.01wt％、0.003wt％、0.001wt％、0.0003wt％、0.0001wt％；也可以为0.1wt％、0.05wt％、0.01wt％、0.005wt％、0.001wt％、0.0005wt％、0.0001wt％。