[发明专利]一种光谱标准配制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新的光谱标准配制方法。

背景技术

W-Co-Cr合金是一种新品类的合金，其特点是以难熔金属W为基体加入中等挥发的金属Co和Cr，而且其加入量还会因为需要而改变。这样，光谱标准的配制和选择就比较复杂，几乎无法进行。用ICP-AES分析又遇到溶液转移和主体干扰及浓溶液的雾化问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的光谱标准配制方法，主要用于W-Co-Cr类合金中杂质的光谱分析。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种光谱标准配制方法，该方法包括以下步骤：

(1)确定所要待分析的样品中金属杂质，根据所要分析的样品中金属杂质制备碳标，以纯碳粉为基体，以碳标中所含各金属杂质元素计算，向其中加入相应各金属杂质元素氧化物，配制各金属杂质含量为1wt％的主标准点，然后用纯碳粉依次冲稀为0.1～0.0001wt％中的若干个不同的金属杂质含量，得到一系列碳标；根据所分析的样品不同，将主标准点冲稀到0.1～0.0001wt％中的若干个不同的金属杂质含量。

(2)将所要分析的样品分别与步骤(1)中的一系列碳标按重量比1∶1混合，制得一系列样品标准。

所述的待分析的样品为W-Co-Cr类合金，该类合金中的杂质为Si、Mn、Mg、Fe、Ni、Ca、Al、Ti、Mo、V中的一种或多种。

在本发明的一种光谱标准配制方法中，所述一系列碳标可以是用纯碳粉将1wt％的主标准点依次冲稀为0.05wt％、0.01wt％、0.005wt％、0.001wt％。

一种W-Co-Cr类合金中杂质的光谱分析方法，该方法包括以下步骤：

(1)首先要确定所要分析的W-Co-Cr类合金中金属杂质，该类合金中的杂质为Si、Mn、Mg、Fe、Ni、Ca、Al、Ti、Mo、V中的一种或多种，根据上述W-Co-Cr类合金中金属杂质制备碳标，以纯碳粉为基体，以碳标中所含各金属杂质元素计算，向其中加入相应各金属杂质元素氧化物，配制碳标中所含每一种金属杂质元素为1wt％的主标准点，然后用纯碳粉依次冲稀为0.05～0.001wt％中的若干个不同的金属杂质含量，得到一系列碳标；

所述一系列碳标可以是用纯碳粉将1wt％的主标准点依次冲稀为0.05wt％、0.01wt％、0.005wt％、0.001wt％。

(2)将所要分析的W-Co-Cr类合金分别与步骤(1)中的一系列碳标按重量比1∶1混合，制得一系列样品标准；并将所要分析的W-Co-Cr类合金与纯碳粉按重量比为1∶1混合，得到样品空白；

(3)对步骤(2)中所得一系列样品标准和样品空白进行摄谱；

(4)试验选择分析线，测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线，其中，C为样品标准和样品空白中的杂质含量值；

(5)用直线拉直法与计算法确定分析结果，用直线拉直法分析低含量元素，用计算法估算较高含量杂质，该计算法通过公式C₀＝I₀C_i/(I_i+0-I₀)进行分析，其中C₀为样品标准中所加样品的杂质含量，I_i+0、I₀为与C_i+0、C₀对应的谱线强度，C_i+0为样品标准中杂质的含量；求出的3个C₀取平均值作为样品标准中所加样品的杂质含量的估计值，将与S₀及C_i+0与S_i+0点入S-logC坐标中绘制工作曲线，其中S₀、S_i+0分别由I₀、I_i+0求对数得到，工作曲线上对应样品空白黑度S的C即为分析值。

在所述步骤(3)中，所述的样品标准和样品空白均需磨成粉末混合均匀后进行摄谱。

本发明中，能直接用直线拉直法进行分析的为低含量元素，不能直接用直线拉直法分析的杂质含量较高，用计算法进行分析。也就是说，先用直线拉直法进行分析，能够用直线拉直法分析的杂质为低含量杂质元素；用直线拉直法进行分析比较麻烦，或用直线拉直法无法进行分析的杂质元素为较高含量元素，可以再用计算法进行分析。直线拉直法和计算法的具体操作参照“易挥发主体中的微量杂质的光谱分析法”(申请号：200410069321.3)中的说明。

本发明的优点是：