[发明专利]一种空心阴极灯的阴极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试仪器技术领域，特别涉及一种空心阴极灯的阴极材料及其制备方法。

背景技术

空心阴极灯用于原子吸收光谱分析，原子荧光谱分析，分子吸收光谱分析以及其他需用线光谱光源和基准波长等仪器中的锐线光源。

对过渡元素的高性能空心阴极灯阴极的选择和阴极(熔炼)成形。如Se、As、Te、Bi、B、Ge、Si等，这些空心阴极灯有一个共同点，就是能量低，寿命短，特别是原子荧光分析仪器灵敏度的提高，很大程度上是依赖光源部分，有的厂家为了追求仪器的灵敏度，对空心阴极灯挑剔很厉害，而这些元素单质本身也易挥发，易升华，熔点相对低，不能用大电流使用，要得到高能量，只能加大电流，所以大部分元素阴极都要用合金元素，如Se元素起初是Se-Sn合金，但原子荧光分析中有干扰，所以要对硒的其他合金元素的研究，既要原子荧光强，又要稳定，寿命长，还没干扰。

发明内容

本发明的目的是提供一种空心阴极灯的阴极材料及其制备方法。

一种空心阴极灯的阴极材料，其特征在于，该阴极材料组分为AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量为10～80％，Ag的百分含量为20～90％。

一种空心阴极灯的阴极材料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，

(1)按上述比例称取金属银和金属硒，混合；

(2)将混合料放入熔炼设备中，抽真空到真空度小于10^-3Pa；

(3)将混合料加热，升温至600～1400℃，原料融化，搅拌，熔炼时间为10～240min，随炉冷却，得到AgSe合金。

所述金属银纯度大于99.99％。

所述金属硒纯度大于99.99％。

本发明的有益效果为：

(1)空心阴极硒灯能量提高60％以上；

(2)稳定性漂移＜1％(半小时内)；

(3)克服Se-Sn/Se-Pb合金元素在原子荧光分析中相互干扰。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种空心阴极灯的阴极材料，该阴极材料组分为AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量为55％，Ag的百分含量为45％。

一种空心阴极灯的阴极材料的制备方法，该方法步骤如下，

(1)按上述比例称取金属银和金属硒(金属银和金属硒为块状，纯度均大于99.99％)，混合；

(2)将混合料放入石英坩埚里，将坩埚放入熔炼设备中，抽真空到真空度小于10^-3Pa；

(3)将混合料加热，升温至1300℃，原料融化，搅拌，熔炼时间为60min，随炉冷却，得到AgSe合金。

将制备的阴极材料制作的空心阴极灯用于原子吸收分光仪G660，测试条件狭缝0.2nm，波长1960.0nm，与旧灯(阴极材料SePb，SePb合金中重量比Se∶Pb＝3∶7)相比性能如表1所示，从表中可以看出由本发明制备的阴极材料制作的空心阴极稳定性好。

实施例2

一种空心阴极灯的阴极材料，该阴极材料组分为AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量为65％，Ag的百分含量为35％。

一种空心阴极灯的阴极材料的制备方法，该方法步骤如下，

(1)按上述比例称取金属银和金属硒(金属银和金属硒为粉末，纯度均大于99.99％)混合；

(2)将混合料放入石英坩埚里，将坩埚放入熔炼设备中，抽真空到真空度小于10^-3Pa；

(3)将混合料加热，升温至1200℃，原料融化，搅拌，熔炼时间为120min，随炉冷却，得到AgSe合金。

将制备的阴极材料制作的空心阴极灯用于原子吸收分光仪G660，测试条件狭缝0.2nm，波长1960.0nm，与旧灯(阴极材料SePb，SePb合金中重量比Se∶Pb＝3∶7)相比性能如表1所示，从表中可以看出由本发明制备的阴极材料制作的空心阴极稳定性好。

实施例3

一种空心阴极灯的阴极材料，该阴极材料组分为AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量为70％，Ag的百分含量为30％。

一种空心阴极灯的阴极材料的制备方法，该方法步骤如下，

(1)按上述比例称取金属银和金属硒(金属银和金属硒为粉末，纯度均大于99.99％)，混合；

(2)将混合料放入石英坩埚里，将坩埚放入熔炼设备中，抽真空到真空度小于10^-3Pa；