[发明专利]卷烟主流烟气中有害酚的分离检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟主流烟气中有害酚的检测方法，特别是涉及卷烟主流烟气中7种有害酚 的分离检测方法。

背景技术

卷烟主流烟气中的有害酚类化合物主要包括：邻、间、对-苯二酚，苯酚，邻、间、对 甲酚，是卷烟主流烟气的重要组分之一，对烟气香味产生直接影响，同时也是一类重要的 有害成分。分离检测酚类化合物的方法已有许多文献报道，气相色谱和高效液相色谱法是卷 烟烟气酚类物质分析中两种应用最为广泛的方法，并成功地对卷烟主流和侧流烟气中的7种 主要有害酚类成分——邻、间、对-苯二酚，苯酚，邻、间、对-甲酚进行了检测。但是，由 于异构体间-甲酚和对-甲酚的结构以及物理化学性质极为相近，通常的气相色谱和液相色 谱技术难以将其分离，目前都是合并在一起进行测定。

近十年来，高效液相色谱(HPLC)法因不需要样品预分离和衍生化，具有操作简单、可直 接进行样品测定等优点，在酚类化合物的分析中得到了广泛的应用。但是，在用这一方法进 行酚类化合物的分析时，间甲酚和对甲酚还是不能分离，只能获得间甲酚和对甲酚混合物的 测定结果，现有技术中用高效液相色谱法对卷烟主流烟气中有害酚的检测方法为：

1、主流烟气的捕集

将样品卷烟在22±1℃、相对湿度60±2％条件下平衡48h，在温度22±2℃、相对湿度 60±5％条件下，用Filtrona SM400型直线型吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸 卷烟，每个孔道抽吸4支烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气。

2、烟气样品的制备

将1张捕集有粒相物的剑桥滤片折叠放入200mL锥形瓶中，准确加入50mL 1％醋酸，室温 下超声萃取20min，静置5min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，得样品，处理好的 样品必须在3天内进行分析，外标法定量。

3色谱条件

色谱柱：Luna-C₁₈柱；流动相：(a)冰醋酸∶水＝1∶99，(b)冰醋酸∶乙腈∶水＝ 1∶30∶69；梯度洗脱流动相设置：开始时含b流动相20％(体积)，16min时含b流动相60％ (体积)，23min时含b流动相75％，34min时含b流动相100％(体积)；柱流速：1ml/min； 柱温：30℃；进样量：20μl；荧光检测波长设置如下表。

 时间(min)   激发波长(nm)   发射波长(nm)  0   284   333  5   275   315  8   277   319  12   272   310  25   273   312