[发明专利]从含碘氟硅酸中提取碘的方法

说明书

技术领域：本发明涉及从含碘氟硅酸中提取碘的方法；属于提取碘的环保、化工技术领 域。

背景技术：目前我国大多数生产工业碘厂家均以高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带 浸泡液(碘含量：200-300mg/l)作原料生产工业碘，采用的工艺大都是离子交换树脂法， 即将高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液加酸酸化后，通入氯气，使碘游离析出， 再通过聚苯乙烯型离子交换树脂进行吸附。脱附的方法有两种：一种是用亚硫酸盐溶液洗脱 .再用氯酸钾使碘析出，离心分离，粗碘经硫酸熔融精制；另一种是用氢氧化钠溶液洗脱， 生成NaI等碘化物，在反应器中用硫酸酸化使碘游离沉淀，过滤和离心分离，再精制。该方 法主要存在两大问题：一是生产运行成本高，二是生产工艺对原料(含碘化物的盐卤、卤水 、或海带浸泡液)含碘量要求高。

吹出法首先为日本伊西化学工业公司所采用，目前这是一种优越的工艺流程。将澄清的 盐卤水酸化到pH 2～3，通氯气混合后进入吹出塔内，被C1₂置换出的I₂用空气气流使之气化 ，气流中的碘蒸气引入吸收塔后用溶有S0₂的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以50～100g/L的 浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液在玻璃的反应器中通氯处理使碘析出， 接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中去。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。传 统的吹出法工艺对生产原液含碘技术指标的要求高，原液碘含量在200mg/L以上。

氟硅酸是在磷酸生产过程中，稀磷酸浓缩过程得到的副产品，现有的氟硅酸溶液进行深 加工后，碘就直接损失掉。生产过程中氟硅酸溶液中主要物质为，氟硅酸15～22％，碘50～ 110mg/L，磷为100～800mg/L。

发明内容

本发明目的在于：提供一种从含碘氟硅酸中提取碘的方法；这种方法主要对用其它方法 不能处理的低含碘氟硅酸(I：50～110mg/L)进行有效的碘分离，用双氧水和二氧化硫作为 生产原料，所以比较方便、安全；既解决了废弃物排放、造成环境污染的问题，又提供了一 种新的制碘原料，使废弃物能够变废为宝，同时能克服现有技术存在的技术问题。

本发明是这样构成的：从磷酸生产过程中产生的氟硅酸溶液中提取，其中氟硅酸中碘的 含量是：50～110mg/L、氟硅酸的总酸度为15～25％，在氟硅酸中加入复合氧化剂把溶液中的 离子碘氧化成分子碘，用空气将其中的分子碘吹出，然后用含SO₂的酸性溶液吸收，吸收液 的pH值在1～6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。

上述的从含碘氟硅酸中提取碘的方法，按重量计，所述复合氧化剂的配比为过氧化氢 27～35％，五氧化二钒0.1～0.2％，其余部分为水。

上述的从含碘氟硅酸中提取碘的方法，具体的办法是：在100公斤氟硅酸中加入0.05～ 0.1公斤的复合氧化剂氧化溶液中的离子碘，用40～50摄氏度热空气吹出其中的分子碘，吹 入的热空气和液体的体积比例是130～150∶1，然后用含SO₂的酸性溶液循环吸收，得到的液 体中碘的含量达到100～150g/L时，每100L液体中加入双氧水5～8.5公斤，使碘析出，过滤 和离心分离，经精制得成品碘。

上述的从含碘氟硅酸中提取碘的方法，氟硅酸中加入复合氧化剂进行氧化反应的时间为 5～30分钟。

上述的从含碘氟硅酸中提取碘的方法，循环吸收液中加入双氧水的氧化时间为100～ 120分钟。