[发明专利]氯酸盐法制备二氧化氯

说明书

技术领域

本发明涉及氯酸盐法制备二氧化氯，具体地，属消毒、漂白剂领域。

背景技术

二氧化氯是一种广谱强力杀菌消毒剂、高效氧化剂和优良漂白剂，世界卫生组织将其定 为IA级高效安全消毒剂，广泛应用于医疗卫生、食品加工、保鲜、水质净化、漂白等领域。

中国专利申请CN1040182A公开了申请号为89105534.7，发明名称为二氧化氯的制备。该 专利申请在公开了通过位于管30中的管38加入甲醇和硫酸，以在其中形成产生二氧化氯的反 应介质，硫酸和甲醇分别通过管32和管34加到再循环物流中，管38为一根细长管，它将加到 该管的反应物限制在高酸度环境中，这使得反应很快，并且是流动的反应物在管38内的停留 时间内足以生成了这些反应物能够生成的全部二氧化氯，停留时间约为0.01～1秒。加到管 38中的浓硫酸浓度通常为30～36N，加到管38中的硫酸的流量足以使管38和发生器12中的反 应介质达到所要求的总酸当量浓度，该反应介质的氯酸盐浓度通常约为0.25～3.5M，最好为 0.5～1.5M，其酸度通常约为2～10N，最好是9～10N。

但是发明人在应用该方法制备二氧化氯时发现，在管38中浓硫酸与甲醇反应产生的二氧 化氯，但由于管38为细管，浓硫酸瞬间加入局部浓度过高，与甲醇反应过于剧烈，放热过多 ，易导致局部过热，使在此反应生成的二氧化氯分解，降低了二氧化氯的产率。本领域技术 人员急需寻求解决该技术问题的技术方案。

发明内容

本发明所解决的技术问题是采用氯酸盐法制备二氧化氯时，提高二氧化氯产率。

具体地，本发明方法采用氯酸盐法制备二氧化氯，以甲醇在硫酸和水的反应介质中还原 氯酸盐，在负压条件下，维持反应介质在沸点状态，反应生成的二氧化氯与水蒸气从反应系 统排出经冷却吸收后，即得二氧化氯水溶液，其区别在于浓硫酸的加入方式不同。浓硫酸是 以雾化形式加入。通过上述改进，使得浓硫酸进入反应系统时是以尽可能分散的情况进入， 避免了因浓硫酸在入口循环管路局部浓度过高，造成反应生成的二氧化氯分解，提高二氧化 氯产率。

为了防止二氧化氯分解，提高二氧化氯产率，也可以采用雾化形式加入甲醇。

其中，雾化形式可采用雾化器等装置来实现，即采用雾化器将浓硫酸或甲醇雾化后加入 反应系统中。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中标记为：反应器1、出口循环管路2、循环泵3、中间循环管路4、加热器5、入口循 环管路6、氯酸盐加入口7、硫酸加入口8、甲醇加入口9、反应器出口10、加热器入口11、流 体分散装置12、发生液排出口13、母液回流口14、过滤机15、防暴装置16、排气口17、冷却 吸收系统18、冷却器19、吸收塔20、真空喷射器21、吸收塔中部冷却水进口22、吸收塔顶部 冷却水进口23、二氧化氯溶液储槽24。

具体实施方式

本发明氯酸盐法制备二氧化氯，以甲醇在硫酸和水的反应介质中还原氯酸盐，在负压条 件下，维持反应介质在沸点状态，反应生成的二氧化氯与水蒸气从反应系统排出冷却吸收后 ，即得二氧化氯水溶液，其特征在于：浓硫酸是以雾化形式加入。

为了防止二氧化氯分解，提高二氧化氯产率，也可以采用雾化形式加入甲醇。

反应介质的总酸当量浓度可以为2～10N，氯酸盐浓度为1～3M；二氧化氯的反应效率可 大于92％。

但是为了保证反应顺利进行，提高二氧化氯的反应效率、原料转化率和二氧化氯的纯度 ，宜控制反应介质的总酸当量浓度至7～9N。

进一步优选，氯酸盐浓度为1.8～2.5M，可提高二氧化氯的纯度，减少氯酸钠的损耗。

作为上述技术方案的改进，在反应介质中添加氯化钠可以提高原料转化率(可提高5％左 右)，同时加入氯化钠还可以避免疏排的发生，并起到还原剂的作用。

本发明氯酸盐法制备二氧化氯是在如下条件下进行的：负压条件为15～22KPa，反应介 质在沸点状态时的温度为65～75℃。