[发明专利]大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体材料制备技术，特别涉及一种用于涂料消光的大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法。

背景技术

消光是用于控制装饰性涂料表明光泽的重要手段，不同的被涂物体，因其不同的使用目的和环境，除了保护作用、彩色要求外，对所涂表面的光泽性能也有不同的要求。要求光线柔和，军事装备和设施为隐蔽，保密和安全目的，还有某些仪器部件对光性能的特殊要求，其表面涂层是半光，甚至是无光的，这就需在涂料中填加消光剂。

消光剂的种类比较多，如轻质碳酸钙滑石粉等功能性颜料，这一类的材料有许多缺点，它的用量较大，使涂膜的物理性能变差，易使涂料发生分层，再分散性能也不好。较为理想的消光剂是二氧化硅，包括气相法(干法)二氧化硅和湿法(液相法二氧化硅)。干法二氧化硅虽好，但是价格昂贵，使用受到限制。目前普遍采用的消光剂是湿法二氧化硅。湿法二氧化硅消光剂从制造方法上分可分为两大类：一类是凝胶法。另一类是沉淀法，这两种方法各有优缺点。

凝胶法二氧化硅是将一定浓度的酸和碱性硅酸盐(常用的是硅酸钠)在碱或酸性条件下反应，得到均匀的水溶胶凝胶，经老化、破碎、洗涤、水热处理、干燥、粉碎即可得到二氧化硅产品。该方法得到的二氧化硅产品具有结构高，比表面积大，孔容大、孔径分布窄而集中。在高剪切力的作用下也能保持构造的优点，而且具有很好的透明性；缺点为吸油值偏低，工艺流程长、后处理过程能耗高，致使产品成本提高。沉淀法即在一定条件下，将酸和碱性硅酸盐溶液进行沉淀反应，过程中不出现硅酸凝胶而得到疏松、絮状沉淀的二氧化硅粒子，经过滤、洗涤、干燥、粉碎而得到二氧化硅产品。该方法的优点是吸油值高，工艺条件相对简单，成本较低，缺点是结构性差，在高剪切下结构易被破坏，比表面积小，孔容比较小，孔径分布宽，透明性差等。(参考文献见国家知识产权局发明专利公开申请号02156478.7)

发明内容

本发明的目的是针对已公开的存在技术问题，而提供一种改进的大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法。

本发明的产品可应用于涂料、纸张、食品、饲料等多领域，特别是应用于涂料具有消光性能高、分散性能好，与基料相容性好，透明性高等优良特性。

发明的技术解决方案是：大孔容硅凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料：

a、硅酸钠：模数3.1～3.4，铁含量100ppm以下，水溶液密度1.09～1.25g/ml；

b、硫酸：浓度25～35％；

(2)反应：

定量的硅酸钠加入反应釜中，在21～29℃下向反应釜中加入硫酸，直至成凝胶，时间5～15分钟，搅拌10～30分钟，并升温至35～60℃；进行第二步加酸，直至pH值到2.5～4.0，反应时间2～7分钟，搅拌至无凝胶块为止；将悬浮液升温至90～100℃，陈化60～120分钟；陈化结束后，向悬浮液中加水至温度60～80℃，然后加硫酸将pH值调至3～4；

(3)过滤洗涤、浆化、干燥、粉碎分级得成品。

在所述的搅拌至无凝胶块为止之后，再缓慢向反应釜中加浓度30％的氢氧化钠，调pH值5～6，再加氨水将pH值调至9～10。

在所述的搅拌至无凝胶块为止之后，再缓慢向反应釜中加浓度30％的氢氧化钠，调pH值9～10。

在硅酸钠水溶液中还可以加入氧化聚乙烯蜡乳化液，制备表面有机处理二氧化硅消光剂。

在加入硅酸钠水溶液时加入氧化聚乙烯蜡乳化液，按硅酸钠中二氧化硅总量的4～12％加入氧化聚乙烯蜡。

采用有机物对产品粒子表面进行处理的消光剂，此种消光剂用于家具漆，漆膜表面爽滑，抗划伤性能好，防沉淀和再分散性都得到提高。

大孔容硅凝胶法二氧化硅消光剂的技术指标为：

1、二氧化硅(干基)％≥       99.0

2、加热减量％      ≤       5.0

3、灼烧减量％         4.0～6.0

4、孔容ml/g           1.2～1.8

5、比表面积m²/g       250～350

6、DBP吸收值ml/g    ≥2.5

7、平均粒径μm        3.0～9.0

8、pH值               6.0～7.0

本发明优点是：

1、第一步采用低温快速反应。在短时间内形成凝胶，为生产更多的微小的硅酸粒子创造条件。

2、第二步反应为硅酸粒子长大，是为保证后加工能顺利进行，此步降低表面积，提高吸收值，提高产品的应用性能。