[发明专利]一种高铬合金中钒的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法，尤其是储氢合金中钒的定量分析方法，属于分析化学领域。

技术背景

针对高铬高钒含量样品进行定量分析，对试样的分解一般采用过氧化钠碱熔，或采用酸溶回渣，操作均比较繁琐【高铬矿中铜的分析方法，《色金属》2004年11月.第56卷.第4期；铅盐中性分离EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁.《冶金分析》.2004年6月.第24卷.第3期】。采用过氧化钠碱熔再酸化方法比酸溶回渣操作相对要简便一些，参照国家标准GB/T 7315.1-1987和行业标准YB/T 547.1-1995硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒方法；但实际分析中，存在两个问题：一、采用过氧化钠碱熔的过程中，试样易发生爆炸、对刚玉坩埚腐蚀非常严重，常常检测一次需要反复熔样好几次，需消耗几个坩埚，而且由于易爆炸，操作十分危险；二、采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒的操作中，用高锰酸钾氧化钒，部分铬也同时被氧化，干扰钒的测定，影响测定的准确度，由于钒和铬的性质非常相似，很难将钒和铬进行分离。尤其目前针对储氢合金，钒量在40～70％之间；铬量在10～30％之间，需要一种分析方法简单，安全又能准确分析高铬样品中钒的含量的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种分析方法简单，安全又能消除铬的干扰，定量分析高钒铬合金中的钒含量。

本发明的技术方案：用硫酸亚铁铵进行滴定分析高铬合金中钒的含量时以乙醇为掩蔽剂，消除铬的干扰。

进一步地，高铬合金采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解后以乙醇为掩蔽剂，用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量。

其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水＝4～6∶2～3∶4～6∶10～15。优选的是：5∶2.5∶5∶12.5。优选的是：将商品的硫酸、盐酸、硝酸分别与水配置成体积比1∶1的溶液后再混合为混合酸溶液。

所述盐酸是指商品盐酸，含质量分数37％-38％的HCl，所述硝酸是指商品硝酸，含质量分数65％以上的HNO₃。所述硫酸指商品硫酸，含质量分数98％以上的H₂SO₄。

进一步地，准确定量分析高铬合金中钒的含量的方案如下：

a、采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高钒铬合金；

b、然后用硫酸亚铁铵溶液还原；钒还原为四价钒、铬还原为三价铬，反应式如下：

2H₃VO₄+2Fe²⁺+6H⁺＝V₂O₂⁴⁺+2Fe²⁺+6H₂O；

Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺＝2Cr³⁺+6Fe²⁺+7H₂O。

c、再用高锰酸钾溶液氧化；钒氧化为五价钒，部分铬被氧化成六价铬，反应式如下：

5V₂O₂⁴⁺+2MnO₄^-+22H₂O＝10VO₄^3-+2Mn²⁺+44H⁺；

10Cr³⁺+6MnO₄^-+11H₂O＝5Cr₂O₇^2-+6Mn²⁺+22H⁺。

d、用亚硝酸钠还原，再加入尿素；亚硝酸钠与过量的高锰酸钾反应，过量的亚硝酸钠与尿素反应。反应式如下：

5NO₂^-+3MnO₄^-+44H⁺＝5NO₃^-+3Mn²⁺+22H₂O；