[发明专利]测定钼铁中杂质元素砷、锡、锑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的方法，属于分析化学中的定量分析领 域。

背景技术

钼铁是制造重型压力容器、核电设备以及其它产品的重要原料。投料前，必须检测砷、 锡、锑等有害杂质元素的含量，筛选优质原材料供投料，以保证产品质量。否则可能威胁压 力容器、核电设备等产品的安全使用。

以前由于无法检测钼铁中的砷，采购合同中无法对砷含量范围规定验收指标。现有检测 锡、锑的方法由于未规定标准溶液中的铁、钼之和量，生产中经常因钼等含量变化对锑的结 果影响显著，需要重新配制标准溶液校正仪器。为了准确检测砷、锡、锑，有人尝试用萃取 剂从溶液中分离、富集砷、锡、锑后进行测定，但仅限于研究，因为操作繁琐、周期长，不 能满足大批量生产检验要求。

目前为止，由于没有合适的方法同时测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的方法，使供 货商无法完整地提供钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的检测报告，采购和使用时也无法对其 中的有害杂质元素砷、锡、锑规定完整的验收指标，导致生产中因钼铁的有害杂质元素过高 而造成产品报废、重新投料的情况。

因此有必要开发一种适合于大批量生产检验的同时测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑 的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种同时测定钼铁中砷、锡、锑的方法，该方法适合 于大批量生产检验。

本发明的技术方案：将钼铁试样用盐酸-硝酸混合酸溶解，在电感耦合等离子体原子发 射光谱仪(PerkinElmer)上，使用合成标准物质绘制工作曲线，由计算机程序校正方式扣 除元素间干扰和背景干扰，测定试样溶液中的痕量有害杂质元素砷、锡、锑。

具体包括以下步骤：

a、绘制工作曲线

制备标准系列溶液：采用纯铁、纯钼打底，使每100ml溶液中，高含量元素范围为：钼 50.0mg～70.0mg、铁30.0mg～50.0mg；加入砷5.0μg～160.0μg、锡1.0μg～100.0μg、锑 1.0μg～100.0μg，配制各元素均有适当梯度的标准系列溶液；

本发明方法在配制标准溶液时，加入适量其它需要检测的元素，校正仪器后，检测时可 直接读取相应元素的结果，即可同时检测其它元素。

将标准系列溶液按各元素加入量换算为百分含量，存储到计算机的钼铁分析方法中；

b、试样的预处理

准确称取钼铁样品，加入盐酸-硝酸混合酸溶液，在温度不大于120℃条件下加热，适时 补充失去的水分。试样完全溶解后，冷却，用水稀释至容量瓶刻度，摇匀；

所述盐酸-硝酸混合酸是指取盐酸、硝酸、水以4～7∶1∶5～8(优选5∶1∶6)的体积 比混合均匀而成，即(5+1+6)盐酸-硝酸混合酸溶液。所述盐酸是指商品盐酸，含质量分数 37％-38％的HCl，所述硝酸是指商品硝酸，含质量分数63％以上的HNO₃。

试验表明上述比例的混合酸最适合钼铁中各元素完全溶解，同时也不会对仪器造成损害 。

c、打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪，动态预热30min以上，吸入标准系列溶液， 计算机自动校正仪器，再吸入钼铁试样溶液，直接读取分析结果。

在大批量测定中，可根据实际情况定期采用适当组成的控制样品溶液随同试样溶液测定 进行质量监控。尤其在试样中某一个或多个元素含量明显超出标准系列溶液的含量时，可按 标准系列溶液的制备方法，根据超标元素的可能的量，制备适当组成的控制样品溶液。

本发明提供的测定钼铁中砷、锡、锑的方法，试样预处理过程简便，不需要进行分离、 富集等繁琐的操作，只需将钼铁试样溶解成溶液，吸入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测 定，数十秒钟后就可以同时显示试样中痕量有害杂质元素砷、锡、锑的百分含量。本发明方 法可以直接测定砷0.005％～1.00％、锡0.001％～0.20％、锑0.001％～0.10％范围的含量。

以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但不应理解为本发明仅限于以下实 施例。在不脱离本发明上述思想基础上做出多种形式的变更或替换均属于本发明。

具体实施方式

以下实施例分析中仅使用认可的优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。