[实用新型]熔样旋摇驱除气泡装置

说明书

技术领域

本实用新型提供一种熔样旋摇驱除气泡装置，属于试验设备与材料分析技术领域

背景技术

在冶金、材料、化工以及地质资源等诸多行业中，各种材料化学成分的准确分析非常重要。为克服通常的化学分析法分析流程长，影响因素多，不易进行批量分析的不足，随着现代仪器技术水平的提高，X射线荧光光谱法逐渐被人们所采用，它具有多元素同时分析、分析速度快、偶然误差小及分析精度高等特点，目前已广泛应用于各领域中原材料及制品的成分分析。

原先国内对固体样品的制备大多是将样品研磨成细小的粉末后再压制成样片，但这种制样方法存在分析结果受样品基体效应及粒度因素的影响。国外上世纪70年代发明了熔融法，熔融法能有效解决诸如样品粒度、表面粗糙度、择优取向、偏析、矿物效应等方面的问题，还可以有效地消除荧光分析中的基体效应(元素间的吸收和增强效应)，极大地提高荧光分析的准确度，是目前最佳的制样方法。一般的熔融法是将样品和助熔剂的混合物放入铂-金坩埚内，在高温条件下加热至混合物呈熔融状态，摇匀后制备成非晶态的玻璃熔片。在玻璃熔片的制作过程中，由于各种助剂及样品在混合体中的某些化学反应，常常伴随产生大量的气体杂质，这部分气体杂质如果不能及时从熔融体中排出，随着熔融体的冷却固化，将在玻璃熔片中形成气泡，严重影响荧光分析的准确度。

通常的玻璃熔片制作过程包括样品熔融、熔融体匀质化和气泡排除、冷却成型等三个重要步骤，无论是采用高频感应炉、燃气炉还是电热熔融炉作为加热设备的专用熔样仪来说，目前采用的驱气方式基本上是通过一转动轴驱动载样盘旋转，同时由一推杆驱动炉体在一定角度内的摆动的运动合成来实现的，需要两个独立的主轴和分开驱动装置，因此在仪器结构和控制方面比较复杂。在高温条件下操作的样品支架等相应部件及需采用特殊的耐高温材料，所以设备购置费用居高不下，国外设备通常为二、三十万元，国产设备费用也在15万元以上，维护成本也高，某种程度上影响着先进样品制备方法在国内各行业的普及推广。

采用电热熔融炉加热熔融样品，炉外手工驱气仍是目前国内常见的一种熔片制备方法，试验人员用钳子夹住铂金坩埚，让流体沿着铂-金合金坩埚内壁旋转形成涡流，利用气体和玻璃熔融体不同的表面张力，在旋转的过程中将气泡从玻璃熔融体内“挤出”，这种方法，无需特殊的仪器和设备投资，试验成本低；但由于玻璃熔融体与外界存在极大的温度梯度，熔体冷却速度很快，往往造成气泡不能完全被排出，玻璃熔片已经凝固成型，使制取的熔片无法满足试验分析的要求。另外手工驱气需要很高的操作技巧，只有少数熟练的专业人员才能顺利完成，样品制备的重现性也有待进一步提高。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种能克服上述缺陷、结构简单、操作方便、性能优良、成本低的熔融样品旋摇驱除气泡装置。其技术方案为：

包括机座、带翻边的盛放熔样的坩埚、坩埚支撑装置和坩埚旋摇驱动装置，其特征在于：坩埚支撑装置包括托盘和固定在托盘上的支架，坩埚安装在支架上，坩埚旋摇驱动装置包括受动力驱动的主动锥齿轮、与主动锥齿轮啮合的被动锥齿轮、支轴、铰支轴承、螺柱、双头螺母、和带有滚动球的螺杆，其中支轴的底部轴承安装在机座上，并垂直向上穿过被动锥齿轮的中心，经铰支轴承与托盘底部相连，双头螺母的两端螺纹旋向相反，其下端经螺柱与被动锥齿轮的齿背端面固定连接，其上端与带有滚动球的螺杆螺纹连接，通过旋转可以调整螺杆上的滚动球相对于被动锥齿轮齿背的距离，控制旋摇的角度，托盘底部环绕铰支轴承设有闭合的环状导槽，滚动球在导槽内滚动，驱使托盘沿导槽做旋摇。

所述的熔样旋摇驱除气泡装置，支轴经轴承与被动锥齿轮固定连接。

所述的熔样旋摇驱除气泡装置，坩埚安装在陶瓷保温坩埚内，其翻边支撑于支架上，坩埚的上面设有保温罩，托盘临近坩埚的上端面设有隔热层，这样坩埚内的熔融样品降温慢，保证有充裕的时间气泡被驱除干净而熔融样品不发生凝固。

所述的熔样旋摇驱除气泡装置，主动锥齿轮轴承安装在机座上，经连杆接手柄，便于试验人员的操作和掌控。

所述的熔样旋摇驱除气泡装置，根据熔融样品粘度的差异，坩埚旋摇的角度范围可调整为20～35度。

其工作原理为：支轴在被动锥齿轮的驱动下做水平旋转运动，因支轴上端经铰支轴承与托盘底部相连，托盘及经支架安装在托盘上的坩埚就以铰接点为支点做水平旋转运动，同时，由于随被动锥齿轮一同水平旋转的带有滚动球的螺杆、其滚动球在托盘底部环绕铰支轴承设置的导槽内滚动，这样两种运动的复合，使得坩埚连同熔融样品以铰接点为支点作空间旋摇，进而将熔融样品中的气泡驱除出去。