[实用新型]超高纯硝酸连续生产的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种超净高纯化学试剂，尤其是涉及一种超高纯硝酸连续生产的装置。超高纯硝酸主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗和腐蚀之用。

背景技术

超净高纯化学试剂又称微电子化学品，是电子技术微细加工制作过程中不可缺少的的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。随着芯片(IC)存储含量的不断提高，容量也在不断地增大，因而氧化膜变得更薄。但是微电子化学品中的碱金属杂质，如钠(Na)、钙(Ca)等杂质会溶入氧化膜中去，从而导致了耐绝缘电压的下降，重金属杂质如铜(Cu)、铁(Fe)、铬(Cr)、银(Ag)等，如果附着在硅晶片上的表面，将会使P-N结的耐电压降低。因此，对微电子化学品的颗粒含量和金属杂质含量的要求也越来越高。

超高纯硝酸是一种十分重要的微电子化学试剂，通常是以工业级硝酸为原料纯化精制而成，工业级硝酸存在有各种金属和非金属杂质。目前超高纯硝酸的制备工艺主要有亚沸蒸馏法、精馏法等，规模生产硝酸主要采用连续精馏法。95％以上浓度的硝酸，具有较高的挥发度及稳定性，其中所含杂质大多是硝酸盐，具有很高的沸点，在精馏过程中可在塔釜中分离出去，但是个别与硝酸挥发度相近的杂质难以去除。所以一般工业硝酸通过精馏后，其杂质含量仍无法达到超纯硝酸的标准。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中金属离子及与硝酸挥发度相近的杂质难以去除，质量难以满足要求的不足，提供一种工艺连续强、分离效果好、纯度高、杂质含量低的超高纯硝酸连续生产的装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种超高纯硝酸连续生产的装置，包括原料槽、泵、预处理器、微滤过滤器、阀、精馏塔、稀释装置、吹白装置、纳滤器和成品接受器，原料槽出口通过泵与预处理器进口相连，预处理器出口与微滤过滤器进口相连，微滤过滤器出口与阀相连，阀的出口与精馏塔进口相连，精馏塔出口与稀释装置进口相连，稀释装置出口与吹白装置进口相连，吹白装置的出口与纳滤器进口相连，纳滤器的出口与成品接受器相连。

本实用新型装置在传统技术的基础上，进行了改进。首先，利用金属离子络合剂在预处理器内对原料进行了预处理，并且在提纯过程中，加入了微滤膜和纳滤膜进行分离，更好的除去了难以分离的金属杂质，所制得的超高纯硝酸中单个阳离子含量低于1ppb，单个阴离子含量低于100ppb，大于0.5μm的尘埃颗粒低于5个/毫升，生产成本低，产品纯度高，杂质离子含量低，且生产工艺简便，适合大规模的工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型超高纯硝酸连续生产的装置的总体结构示意图。

图中：原料槽1、泵2、预处理器3、微滤过滤器4、阀5、精馏塔6、稀释装置7、吹白装置8、纳滤器9和成品接受器10。

具体实施方式

实施例1：

本实用新型超高纯硝酸连续生产的装置如图1所示，所述装置主要由原料槽1、泵2、预处理器3、微滤过滤器4、阀5、精馏塔6、稀释装置7、吹白装置8、纳滤器9和成品接受器10组成。原料槽1出口通过泵2与预处理器3进口相连，预处理器3出口与微滤过滤器4进口相连，微滤过滤器4出口与阀5相连，阀5的出口与精馏塔6进口相连，精馏塔6出口与稀释装置7进口相连，稀释装置7出口与吹白装置8进口相连，吹白装置8的出口与纳滤器9进口相连，纳滤器9的出口与成品接受器10相连。其生产工艺如下：

先将工业级的硝酸原料与有机硅高分子络合剂在预处器里进行混合，再经过微过滤器中的微滤膜进行过滤，滤液进入到精馏塔，出精馏塔的半成品在稀释装置中用超纯水进行稀释，待稀释结束后，在吹白装置中用高纯氮气赶掉游离的NO₂，所得半成品在经纳滤器中的纳滤膜过滤后进入成品接受器。在本实施例中，所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质，精馏塔为石英材质，吹白设备为硬质玻璃材质。所述微滤膜的孔径为0.2～0.8μm；所述纳滤膜孔径为纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。