[实用新型]一种合成纳米材料的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于无机材料的合成技术领域，涉及一种合成纳米材料的装置。

背景技术

随着材料科学的发展，功能陶瓷在现代科学技术中的地位也日益提高，已经在能源开发、空间技术、电子技术、传感技术、红外技术、环境科学等领域得到了广泛的应用。从节能和提高材料的各项性能角度出发，现在对功能陶瓷材料的制备工艺和性能要求越来越高。

以钛酸钡电子陶瓷材料为例，它广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCCs)、通讯滤波器、正温度系数电热调节器和传感器。传统制备方法是固相反应法，产品纯度较低、粒度较大，不适应低温烧结和高性能电子陶瓷发展的要求，其他方法如化学沉淀法所制备的粒子粒度分布较宽且分散性不太好，溶胶-凝胶法一般采用有机金属醇盐为原料，使该方法成本较高，同时凝胶化过程较慢，因此一般合成周期很长。

所以，需要探索新的合成方法和合成工艺以满足电子陶瓷工业高性能材料的要求。目前有很多制备纳米电子陶瓷材料的方法，其中水热技术是目前国际上最先进的粉体生产技术。美国卡伯特公司申请的国际专利[PCT/US99/14856]公开了采用水热法生产钛酸钡粉体，该专利于2000年4月27日在中国公布[中国专利99801471.0]，该专利采用融化的水合氧化钛酸凝胶作为水热反应的钛源，将它与钡源混合从而形成的一种水热反应的原料，然后在200℃下反应20分钟，经过洗涤烘干即得到钛酸钡粉体。另一种用于合成陶瓷粉体比较好的方法是碱熔法[见中国专利200610044939.3]，该方法以熔融的混合碱作为溶剂，以过渡金属的无机盐与另外碱土金属氧化物为主要原料，合成不同结构、不同成分的多种用途的氧化物纳米材料。

但是碱熔法有一个较大的制约之处就在于反应所需的时间都很长，因为熔融碱的粘度较高，反应物在没有外来力量搅动的条件下不能发生很快的迁移，所以在他们申请的专利中反应时间都在48小时以上。反应中所需的反应介质(熔融混合碱)具有极易吸收空气中的CO₂等杂质、易潮解等特点，使用该方法时还需进行适当控制气氛才能使产物达到纯度高的要求。正是由于该方法使用的介质的特殊性，决定了所使用的反应容器只能是铂金坩埚或内衬有聚四氟乙烯的水热反应釜，该类设备还不能达到在反应的同时提供即时搅动的能力、提供反应过程所需的气氛保护等条件。所以实用新型一种有效合成纳米材料的设备是十分必要的。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是，提供一种合成纳米材料的装置，该装置能实现在反应的同时提供即时搅动并提供反应过程所需的气氛保护等条件。

本实用新型为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种合成纳米材料的装置，包括

一油浴锅，该油浴锅内腔底部设有用于加热油浴锅内液体的电热丝；

一反应容器，该反应容器设在所述油浴锅内部，其上沿与所述油浴锅上沿齐平；

一顶盖，该顶盖与所述油浴锅和反应容器密封配合；

其特征在于：

还包括一搅拌杆，该搅拌杆垂直穿过所述顶盖伸入所述反应容器内腔，该搅拌杆下端连接有一搅拌器。

所述的顶盖上开有保护气出孔和保护气入孔，在所述保护气出孔和保护气入孔上均配设有气阀。

所述的顶盖下端设有与所述反应容器上沿配合的内密封槽以及与所述油浴锅上沿配合的外密封槽；所述的内密封槽和外密封槽内均放置有密封圈。

所述的顶盖上设有加油口，该加油口为带有螺母的螺纹管，并与所述油浴锅内腔连通。

所述的顶盖上设有冷却水出入口，该冷却水出入口直接与所述油浴锅内腔连通；所述的顶盖上设有加料口，该加料口直接与所述反应容器内腔连通。

还包括一温度传感器，该温度传感器穿过所述顶盖伸入所述油浴锅内腔。所述的温度传感器为镍铬-镍硅质双金属丝热电偶或电接点温度计。该温度传感器的输出信号到控制器，有控制器调节电热丝输出的热量，形成一个闭环自动控制系统，由此可以实现油浴锅内温度恒定。

所述的反应容器为圆柱形聚四氟乙烯容器。

所述的电热丝优选外包有陶瓷套管的内置型电阻加热丝。

在所述油浴锅上沿和顶盖上设有与固定螺丝相配合的螺孔，用于顶盖和油浴锅紧固。

本实用新型的有益效果有：

(1)提供搅拌条件，加速反应：本实用新型具有搅拌机构，能在反应过程中提供搅拌条件，以加快反应速度。

(2)提供气氛控制条件，提高产物纯度：本实用新型的气氛控制机构包括保护气出入口和阀门，以及密封槽等装置，能保证反应在保护气的环境中进行，能有效提高反应产物的纯度。