[实用新型]低温超声波催化合成萃取仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种可用于药物化学、有机合成化学、分子生物学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学、生物医学等相关领域的合成萃取仪，特别是涉及一种应用先进的超声波技术作为物理催化手段的低温超声波催化合成萃取仪。

背景技术

物理催化是有机化学领域近来发展起来的新技术，在加速和控制有机化学反应速度、开拓新的反应通道、提高反应产率、简化后处理过程等方面显示出了许多优越性、使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应变得容易进行。

超声波技术通过超声波换能器把电能转换成高频机械振动，产生空化、爆破作用来减少非反应性目标化合物与样品基体之间的作用力或加速化合物之间的反应速度，从而提高样品消解或萃取效率和反应产率。超声波的“空化”作用造成反应体系活性的变化，产生足以引发化学反应的瞬时高温高压，形成了局部高能中心，促进化学反应的顺利进行，这是超声波催化化学反应的主要因素；超声波的次级效应如机械震荡、乳化、扩散、击碎等都有利于反应物的全方位充分混合，比一般的单向搅拌效果更为有效。

化学领域应用的超声波反应容器已发展到了第三代。第一代为超声波清洗机，大多将超声波换能器置于反应槽的底部或将超声波振动子置于反应槽的侧面，其缺点是超声波能量放射面积太小，不能均匀照射反应槽内的反应物。为了克服这一缺点，我们还曾研制了一种旋转聚焦式超声波反应装置，将5个超声波振动子分别放在四周和底部，当它们发射能量时，可向中心聚焦，上部用齿轮旋转从而带动反应容器，使之均匀些。这一仪器在化学实验室也得到了较好的应用。但由于超声波发生在反应体系外部，进入反应容器的超声波能量衰减了很多，所以逐渐发展了第二代超声波反应容器，其典型特征是直接将超声波变幅杆插入反应容器中，这样能量直接传递到反应分子中。第二代超声波反应容器的典型代表是超声波细胞破碎仪及其改进型。本实用新型发明者之一胡文祥于20世纪八十年代初为了进行超声波催化的有机合成回流反应，改进了这一反应容器体系，并于1997年在国内率先第一个申请了“超声波回流反应容器”的专利(ZL97214448.X)。第三代超声波反应器是在第二代的基础上，加上自动控制系统、低温或高温系统等而发展起来的，在一般情况下，温度越高，反应速度越快，但是对于剧烈放热反应、反应物或产物在常温或高温下不稳定这两类主要情形，不能在高温下进行反应，降低温度，常常又使反应速度大大减慢，故加超声波催化可以提高反应速度，因此低温超声波催化合成萃取仪在这种特殊情况下发展起来。

发明内容

鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种低温超声波催化合成萃取仪，该装置应用先进的低温超声波技术作为物理催化手段，进一步缩短了化学反应时间，提高了反应的选择性和收率。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的:一种低温超声波催化合成萃取仪，包括超声波发生装置、压缩机、冷却盘管、冷冻槽、加热装置、外壳、测温装置和反应容器，所述冷冻盘管与压缩机相连，并且冷冻盘管盘绕在冷冻槽的外侧，冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中，超声波发生装置置于反应容器的上部，其超声波换能器的变幅杆和探头伸入到反应容器中。

所述外壳上固定有竖直设置的后立柱，所述超声波发生装置经十字转接头与后立柱相连接。

所述超声波发生装置是由超声波换能器、变幅杆和探头构成，所述超声波换能器与变幅杆的上端相连，变幅杆的下端与探头相连，为了降低超声波换能器和变幅杆的温度，在其上设有冷却水进口和冷却水出口。

在冷冻槽内的底部设置有加热装置，所述加热装置可以是电热丝，也可以是电加热盘。所述放置在冷冻槽中的低冰点液体浴液，是单一的低冰点有机液体或它们的混合物及冰盐浴。

在一般情况下，温度越高，反应速度越快。但对于剧烈放热反应、反应物或产物在常温或高温下不稳定这两类主要情形，不能在高温下反应，降低温度，常常又使反应速度大大减慢，故加超声波催化可以提高反应速度，因此低温超声波催化合成萃取仪在这种情况下特别有用。本实用新型适用于有机合成化学、分子生物学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学、生物医学等多个领域，通过本技术方案，使低温反应速度加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，具有重要的应用价值。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为4-苯胺基-1-苯甲基-4-腈基哌啶的合成。