[实用新型]电极电位法测定高合金钢中镍含量的装置

说明书

(一)技术领域

本实用新型涉及高合金钢测定技术，具体涉及一种电极电位法测定技术。

(二)背景技术

高合金钢中镍的测定有重量法、分光光度法、结合滴定法及光谱法，重量法准确度高，但分析时间长，操作烦杂；分光光度法较快，但准确度较差；络合滴定法由于受到指示剂变色问题的限制，一般需要分离后滴定；光谱法虽然分析速度和准确度都较高，但仪器昂贵。

(三)发明内容

本实用新型的目的在于提供一种用于测定高合金钢中2.00％∽70％镍的含量，单样操作15min可完成，终点电位突跃明显，精密度高，重现性好的电极电位法测定高合金钢中镍含量的装置。

本实用新型的目的是这样实现的：它包括操作台和承载试样的容器，操作台上设置有磁力搅拌器，容器设置在磁力搅拌器上，容器中设置有甘汞电极和金属钨电极，甘汞电极和金属钨电极分别连接电位计。

本实用新型还有这样一些技术特征：

1、所述的容器中设置有测量装置；

2、所述的测量装置为PHS-3C型酸度计。

本实用新型应用电极电位法测定高合金钢中镍的含量，具有准确度高，选择性好又不受溶液色彩和浑浊影响等优点，且操作简便。

本实用新型操作时，试样经酸溶解后，以氟化钠掩蔽铁、锰等干扰元素，在pH＝3的酸度条件下，加入过量的EDTA标准溶液络合镍离子，用铜盐标准溶液返滴定，以金属钨电极为指示电极，饱合甘汞电极为参比电极，电位突跃为终点。根据耗用的EDTA的量计算试样中含镍量。磁力搅拌器内硝酸、盐酸、标准EDTA溶液、标准铜盐溶液、氟化钠和pH＝3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。分析时称取试样置于烧杯中，加王水加热溶解，试样全溶后取下冷却，移入塑料杯中，加氟化钠，充分搅拌使之生成沉淀，加入pH＝3的缓冲溶液，加水，视试样含镍量加入过量的EDTA，插入金属钨电极及饱合甘汞电极，以标准硫酸铜溶液滴定，电位突跃为终点(电位突跃一般在100mV左右)，如试样含铜，可在测得的结果中减去以0.92的系数乘以铜的含量。

本实用新型将钨电极作为金属电极，过去一直作为氧化—还原电极使用，本发明把它作为指示电极，价格便宜，容易保管，不会老化，不须活化可长期使用，测试时不受溶液色彩，浑浊影响，表面易清洗，迟滞小。

本实用新型用于测定高合金钢中2.00％∽70％镍的含量，单样操作15min可完成，终点电位突跃明显，精密度高，重现性好。

(四)附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

(五)具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的说明：

结合图1，本实用新型包括操作台1和承载试样的容器7，操作台1上设置有磁力搅拌器2，容器1设置在磁力搅拌器2上，容器7中设置有测量装置6、甘汞电极3和金属钨电极4，甘汞电极3和金属钨电极4分别连接电位计5。测量装置6为PHS-3C型酸度计。本实施例中容器7为100mL塑料杯。操作时称取试样置于烧杯中，加王水加热溶解，试样全溶后取下冷却，移入100mL塑料杯中，加2g左右的氟化钠，充分搅拌使之生成沉淀，加入pH＝3的缓冲溶液，加水，视试样含镍量加入过量的EDTA，插入金属钨电极及饱合甘汞电极，以标准硫酸铜溶液滴定，电位突跃为终点(电位突跃一般在100mV左右)，如试样含铜，可在测得的结果中减去以0.92的系数乘以铜的含量。