[实用新型]一种pH选择性微电极

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种微电极及其制备，特别是一种pH选择性微电极。

技术背景

严重的环境污染使得污水处理日益受到重视，脱氮作为污水处理的一个重要环节，而pH对硝化反硝化有着重要影响，所以脱氮机理探讨和工艺优化都离不开pH的测定。长久以来，由于缺乏合适的工具，人们对微观领域的pH测定都停留在宏观基础上，对微观区域内pH的变化的研究缺乏相应的测试手段。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本实用新型的目的在于，提供一种pH选择性微电极，本实用新型制作的pH选择性微电极适用于测定活性污泥或生物膜内部微观区域内pH变化。

为了实现上述任务，本实用新型采取如下的技术解决方案：

一种pH选择性微电极，包括一个锥形玻璃套管，其特征在于，在锥形玻璃套管的腔内填充有膜后电解液，锥形玻璃套管的尖端部注有氢离子选择性液膜，锥形玻璃套管内安装有Ag/AgCl丝，在锥形玻璃套管的口部用环氧树脂固定Ag/AgCl丝和密封锥形玻璃套管。

本实用新型的其他一些特点是：

所述的锥形玻璃套管为单层管。

所述的锥形玻璃套管的尖端长度为1μm～10μm。

所述的膜后电解液由0.04mol/L的KH₂PO₄、0.023mol/L的NaOH和0.015mol/L的NaCl组成，pH值调至7。

所述的氢离子选择性液膜由0.5g三月桂胺和0.035g四苯硼酸钠溶于5mL的2-硝基苯基辛基醚中制成。

本实用新型的pH选择性微电极，为测定微观区域的pH变化提供了一个有效的工具，该pH选择性微电极体积小、尖端极细，能够实现在线、原位、非破坏性的测定，可以用于研究水体中各种污泥、沉淀物内部微观区域中氢离子浓度，以及污水生物处理过程中，活性污泥或生物膜内部微元区域中氢离子的浓度变化情况，从而进一步优化处理工艺。

附图说明

图1为pH选择性微电极的结构示意图，其中的标号分别为：1、锥形玻璃套管；2、膜后电解液；3、Ag/AgCl丝；4、环氧树脂；5、氢离子选择性液膜；

图2为pH选择性微电极的测定线性响应范围图。

以下结合附图对本实用新型作进一步的详细说明。

具体实施方式

参见图1，本实用新型的pH选择性微电极，包括一个锥形外部套管1，在此玻璃管内安装有Ag/AgCl丝3，锥形外部套管1的尖端部注有氢离子选择性液膜5，锥形外部套管1的腔内填充有膜后电解液2；用环氧树脂4固定Ag/AgCl丝和外部玻璃套管。

锥形外部套管1为单层管，且制成尖端长度为1～10μm。

膜后电解液2由0.04mol/L的KH₂PO₄、0.023mol/L的NaOH、0.015mol/L的NaCl组成(pH调到7)。

该pH选择性微电极，线性响应范围为pH＝4～10，斜率为-59.945mV/pH。电极响应时间短，一般小于5s，体积小、制作简单、价格低廉。

上述pH选择性微电极按下列步骤制备：

(1)拉制锥形玻璃套管1：将玻璃管固定在加热线圈的中间位置，加热使其自由落下，再将玻璃管的尖端朝上，固定在夹子上，再次加热使其尖端直径在所要求的范围内。

(2)硅烷化：在通风橱中将拉制好的锥形玻璃套管的尖端浸入硅烷剂中30min，然后放在玻璃容器中并置于箱式电阻炉中烘烤1h，使得残留在玻锥形玻璃套管上的硅烷剂挥发完全。

(3)注入膜后电解液：将膜后电解液2经0.45μm微孔滤膜过滤后用1mL注射器将其分别注入经硅烷化的锥形玻璃套管1内，并在锥形玻璃套管1的后端加压，使电解液充满锥形玻璃套管(直至尖端部)，以排出其中的气体。

(4)吸入氢离子选择性液膜(LIX)：在双目显微镜下，用注射器将氢离子选择性液膜5吸入锥形玻璃套管1的尖端，吸入的液膜长度约为5mm。

(5)将Ag/AgCl丝3插入膜后电解液2中直至接近锥形玻璃套管1的尖端部，用环氧树脂4在锥形玻璃套管的管口固定Ag/AgCl丝3和密封锥形玻璃套管1，并使Ag/AgCl丝3的一端露出锥形玻璃套管1，作为指示电极。

Ag/AgCl丝3的制备步骤如下：

1.取一根适当长的银丝，用砂纸打磨以除去其表面的氧化层；