[发明专利]溶液的制备

说明书

本发明涉及在液态有机溶剂中制备纤维素溶液。具体的，但不排他性地涉及适用于制备Lyocell纤维的纤维素溶液的制备。 

Lyocell纤维的制备是一种众所周知的概念。基本为纸浆形式的纤维素与水和适于纤维素的有机溶剂以及稳定剂混合。在热量和减小的压力作用下，一部分水蒸发掉以便在有机溶剂中形成纤维素溶液，此外其还包括剩余部分的水。然后使得该溶液经过仿丝工艺，由此溶液形成有形制品，具体为细丝，然后对细丝进行处理，以便将液态的有机溶剂溶解掉，从而沉淀析出纤维素，从而形成纤维素的有形制品。 

短纤维是大量使用的制品，并且纤维制备工艺是如此的，以至于与相竞争的纤维素纤维(诸如棉纤维或粘胶纤维，或甚至诸如聚酯纤维的人造纤维)相比可以经济可行的成本制备上述纤维。 

这意味着工艺的经济性是如此的以致对于Lyocell纤维尤其为Lyocell短纤维的制备而言，用于制备溶液的设备需要具有一定的规模，这样可在一年内生产为成千上万公吨量的溶液。 

大规模生产纤维的需求导致采用制备纤维素溶液的特定工艺。在可选的工艺中，将纤维素与水和/或有机溶剂按量混合在一起，这样获得直接的溶解。但是，其非常难于大规模地进行。在本发明涉及的另一工艺(现已商业化)中，该工艺包括制备纤维素、稳定剂、过量水和有机溶剂的预混合料，之后加热和蒸发过量的水，以便浓缩有机溶剂从而允许纤维素溶解。 

已经发现由该商业化的工艺制备溶液的最成功形式的设备是垂直取向的薄膜蒸发器，诸如由Buss AG制备以及以商标Filmtruder购得的设备。在EP0356419A中公开了可应用于本发明的该种类型的薄膜蒸发器。在其公开文本中，预混合物经由入口泵入到薄膜蒸发器中，并且在重力作用但是主要还是通过处于中心转子上的输送桨叶的向下力的作用下部分向下通过薄膜蒸发器。加热薄膜蒸发器的内表面，并且施加真空以便蒸发掉过量的水。这样在液态溶剂中形成纤维素溶液，其经由出口从薄膜蒸发器泵送出。优选形式的有机溶剂为通常缩写为 NMMO的N-甲基吗啉-N-氧化物。 

由薄膜蒸发器生产的纤维素溶液可用于制备各种类型的制品。由该纤维素溶液制备的主要制品为纤维素纤维。但是，还可生产一些其它的纤维素材料，诸如薄膜或海绵或管子。 

当用于生产纤维素溶液时，薄膜蒸发器的一个特征是加热夹套和预混合物装置的非透明性质的结合，因此在使用过程中不可能看到薄膜蒸发器的内部。 

对于大多数目的而言，由薄膜蒸发器制备的纤维素溶液需要为透明的琥珀色溶液，其中来自于预混合物的所有纤维素纤维溶解在液态的NMMO中。但是，在生产出较差质量的纤维素溶液的情况下，诸如包含未溶解纤维素的溶液，那么则非常难于确定是何因素导致生产出没有完全溶解的纤维素。 

根据本发明，现在已经发现诸如在EP0356419A中公开的薄膜蒸发器可以如此的方式操作以至于可以增加薄膜蒸发器的可靠性来生产几乎所有的纤维素都溶解在液态NMMO中的溶液。 

通过本发明提供在液态有机溶剂中制备纤维素溶液的方法，其包括下述步骤： 

(vii)形成包含纤维素、水和适于纤维素的有机溶剂的预混合物； 

(viii)用水和/或溶剂容胀预混合物中的纤维素； 

(ix)利用泵将预混合物通过供应线泵送到垂直取向的薄膜蒸发器中，薄膜蒸发器具有中央定位的转子，该转子适于将预混合物涂抹在薄膜蒸发器的内部上，并且通过蒸发器将预混合物向下输送； 

(x)将热量施加到薄膜蒸发器的壁上，并且将薄膜蒸发器内的内部压力减小到大气压之下；以便 

(xi)蒸发掉一些水以便允许纤维素进入液态有机溶剂中的溶液内；以及 

(xii)从薄膜蒸发器的底部将溶剂中的纤维素溶液抽出； 

其特征在于通过泵将预混合物以可控的方式泵入到薄膜蒸发器内，并且基本不会通过适于预混合物的供应线和薄膜蒸发器内部之间的压力差以非可控方式吸引入薄膜蒸发器内。 

控制将预混合物泵入到薄膜蒸发器中以致基本不通过低压吸引 入薄膜蒸发器内的方法是在靠近通到薄膜蒸发器入口的预混合物喂入管线中具有颈缩(constriction)。该颈缩可以是永久性设置的颈缩-诸如使得预混合物喂入管道变窄。可选的，其可以为可变的颈缩，诸如阀，具体的该阀可在薄膜蒸发器的开始相位中进行节流，然后一旦达到稳定的常规运行状态就被打开。