[发明专利]毛细管色谱分析装置和制造这种装置的方法

说明书

技术领域

本发明涉及毛细管色谱分析装置。本发明还涉及制造毛细管色谱分析装置的方法。

背景技术

色谱分析法是最古老的化学分析方法之一，其中，混合物分离成单独的化学成分。因此，可以更为简单地定性和定量测定混合物中的化学成分。在气相色谱分析法中，混合物借助于惰性载气(流动相)流过分馏柱。以处于流动相和不流动静止相(液体或固体材料，分馏柱的内壁覆盖有该材料，或者该材料覆盖在分馏柱中的惰性载体材料上)的不同化学成分之间的不同作用为基础进行分离。化学成分在分馏柱中的停留时间是与静止相相互作用的测量、静止相的类型和数量、分馏柱的长度和直径、载气类型、流动速度和温度的函数。在原理上，不同的化学成分在不同的时间点离开分馏柱。这些时间点可以通过将从分馏柱流出的流体引导至检测器来确定。不同的化学成分在检测器的输出中表现为程度不同的尖锐″峰值″：色谱。

在毛细管分馏柱的气相色谱分析法中通常使用：具有内径通常为大约0.1到0.5毫米和长度通常为大约1到150米的薄壁管。大部分毛细管分馏柱由外部具有聚酰亚胺保护层的熔凝硅石制成，但是例如金属毛细管分馏柱也是已知的。使用这种毛细管分馏柱可以实现高精度的良好分离和再现性。对于大长度而言，毛细管分馏柱为使用目的通常至少部分地盘绕。必须能够加热毛细管分馏柱，其中，必须能够非常精确、优选地非常迅速地调节温度。为此，盘绕的毛细管分馏柱通常放置在加热炉中，所述加热炉的温度可以非常精确地调节。因此，毛细管分馏柱可以均匀、非常精确地达到确定的希望温度。然而，由于加热炉的热质量较大，温度改变只会较为缓慢地发生。

几十年来，也存在使用显微结构技术制造的小型气相色谱仪，其中，分馏柱蚀刻在适当的材料上，例如WO 2006/042727或WO2004/065955中公开的那样。通过使蚀刻的分馏柱、喷射器和检测器小型化和集成化可以使死体积最小化。可以降低整个系统的成本。这种微系统的尺寸、重量和能量消耗较小，因此，它们可以具有便携形式并且在现场更为灵活地使用。所需的加热元件能够以集成方式制造而成，并且由于较小的热质量，可以相对迅速地调节蚀刻分馏柱的温度。然而，在实践中已经发现，这种蚀刻分馏柱的分离性质、精度和再现性仍然存在许多不足。此外，人们还发现，由于容易产生难于控制的不希望的温度梯度，从而难以均匀地加热蚀刻分馏柱。

DE 19707114描述了一种毛细管色谱分析系统，其中，毛细管分馏柱抵靠加热炉内壁并且通过放在加热炉中的加热灯进行加热。优点在于，毛细管分馏柱可以相对迅速地加热。然而，该系统不适合或者难以通过显微结构技术进行制造和小型化。US 2006/0283324描述了一种封装和粘附在两个薄玻璃纤维织物层之间的毛细管分馏柱。该整体优选地通过间隔件附接到基面，例如印刷电路板上，在所述基面上还布置有加热元件。这种结构具有下列优点，即，结构紧凑，毛细管分馏柱可以相对迅速地加热，并且可以使用具有良好分离性质、高精度和再现性的常用毛细管分馏柱。然而，缺点在于整体结构的复杂性，通过不常见方法进行制造的高成本以及发生不希望的温度梯度。

因此，需要一种毛细管色谱分析系统，该系统尽可能具有小型、集成气相色谱仪的优点和使用更常见毛细管分馏柱的优点，其中，毛细管分馏柱可以均匀、迅速和精确地加热。本发明的目的在于满足这种需要。

发明内容

为此目的，本发明提供了一种毛细管色谱分析装置，包括至少一个第一接收空间，所述第一接收空间布置在电路板中并且具有使该第一接收空间适合于优选地以大体上紧配合方式接收毛细管分馏柱盘绕部分的形状。″电路板″在所有实施例中应理解为PCB(印刷电路板)：选择性地为层状；具有一个或多个金属层；使用例如纤维增强环氧树脂、聚酰亚胺或陶瓷材料作为基本材料；为完成电路使用例如丝网印刷或光刻蚀法，为布置和连接电或电子部件、MCMs(多芯片模块)或Hybrids(混合集成电路)使用通孔或表面安装法。″紧配合″理解为毛细管分馏柱的至少多个侧部大体上抵靠(或者相对紧密地连接到)第一接收空间的壁。第一接收空间的尺寸可以为最小，使得所述装置紧凑并且热质量小。还可以存在多个第一接收空间和多个毛细管分馏柱，如在具有反冲要求的装置中那样，分析分馏柱和反冲分馏柱。所述装置优选地还包括至少一个第二接收空间，所述第二接收空间布置在所述电路板中并且具有使该第二接收空间适合于接收毛细管分馏柱的非盘绕部分，特别是端部的形状。毛细管分馏柱的非盘绕部分和外端因此可以容纳和固定在适当位置处。