[发明专利]通过聚合单体溶液的液滴生产吸水性聚合物颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种通过在围绕的气相中聚合单体溶液的液滴来生产吸水 性聚合物颗粒的方法，其中所得聚合物颗粒的含水量为至少5重量％并在 至少60℃的温度下在蒸汽存在下在流化态中热后处理。

吸水性聚合物颗粒的生产描述于专著“Modern Superabsorbent Polymer Technology(现代超吸收性聚合物技术)”，F.L.Buchholz和A.T. Graham，Wiley-VCH，1998，第71-103页中。

作为吸收水溶液的产品，吸水性聚合物用于生产尿布、棉塞、卫生巾 和其他卫生制品，而且也用作市场园艺中的保水剂。

喷雾聚合结合了聚合与干燥的工艺步骤。此外，可通过合适的工艺控 制在一定范围内调节粒度。

通过聚合单体溶液的液滴生产吸水性聚合物颗粒例如描述于EP 348 180 A1、WO 96/40427 A1、US 5,269,980、DE 103 14 466 A1、DE 103 40 253 A1和DE 10 2004 024 437 A1、WO 2006/077054 A1以及在先德国申请 10 2006 001 596.7和在先PCT申请PCT/EP2006/062252中。

本发明目的为提供一种通过在围绕单体溶液的液滴的气相中聚合所述 液滴来生产吸水性聚合物颗粒的改进方法。

本发明目的特别为提供一种产生具有低残余单体含量的吸水性聚合物 颗粒的方法。

该目的通过一种通过在围绕的气相中聚合包含下列物质的单体溶液的 液滴来生产吸水性聚合物颗粒的方法实现：

a)至少一种烯键式不饱和单体，

b)任选交联剂，

c)至少一种引发剂，及

d)水，

其中所得聚合物颗粒的含水量为至少5重量％并在至少60℃的温度下在 气流存在下在流化态中热后处理，其中所述气流在小于100℃的温度下具 有至少20％的相对含水量或在100℃或更高的温度下包含至少0.25kg蒸 汽/kg干气。

所得聚合物颗粒的含水量优选为8-40重量％，更优选10-30重量％， 最优选12-20重量％。

热后处理中的温度优选为70-150℃，更优选80-140℃，非常特别为 90-130℃。

聚合物颗粒的含水量在热后处理过程中优选变化小于40％，更优选小 于20％，最优选小于10％，所述变化指的是相对变化。例如，在固定的后 处理温度下，可在后处理之前和之后测量聚合物颗粒的含水量变化并且可 相应调节气流的相对湿度。

热后处理优选进行5-120分钟，更优选8-60分钟，最优选10-30分钟。

在小于100℃的温度下，气流的相对含水量优选为50-98％，更优选 70-96％，最优选85-95％。相对含水量为在给定温度下部分蒸汽压与蒸汽 压(饱和)的商乘以100％。

在100℃或更高的温度下，气体的蒸汽含量优选为1-10kg/kg干气， 更优选2-7.5kg/kg干气，最优选3-5kg/kg干气。

气体的其他成分优选为氮气、空气或空气/氮气混合物，更优选氮气或 包含小于10体积％氧气的空气/氮气混合物。

在流化态中，聚合物颗粒的动能大于聚合物颗粒之间的内聚或吸附电 势。

流化态可通过流化床获得。在该床中，有朝着吸水性聚合物颗粒的上 向流，从而使颗粒形成流化床。流化床高度由气体流量和气体速率，即经 由流化床的压降(气体的动能)来调节。

气流速率优选为0.5-2.5m/s，更优选0.8-1.5m/s，最优选0.9-1.2m/s。

本发明基础在于发现通过聚合单体溶液的液滴获得的聚合物颗粒中的 残余单体可通过与流动气体接触而除去。残余单体可在较高温度和较长停 留时间下较好地除去。这里重要的是聚合物颗粒不太干。在过干颗粒的情 况下，残余单体仅略微减少。含水量太高使聚合物颗粒结块趋势增加。为 了使吸水性聚合物颗粒在热后处理过程中干燥不太快，流入的气体必须已 包含蒸汽。

在热后处理过程中，聚合物颗粒的含水量因此应优选为5-40重量％， 更优选8-30重量％，非常特别为10-20重量％。