[发明专利]具有扩散结合的钛构件的液相色谱装置

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2007年2月28日提交的美国临时专利申请No. 60/892,134和2007年7月25日提交的美国临时专利申请No. 60/951,860的优先权，这些申请的内容通过引用而结合在本文中。

技术领域

本发明大体涉及色谱装置，且尤其涉及高压液相色谱仪。

背景信息

以下给出了色谱法的体积尺度及其对流体路径实现的作用的简 要论述。通常使用具有约4.6mm的磨光的内径(ID)或孔径和通常在约 5cm至25cm范围内的长度的分析柱来实施高性能液相色谱法 (HPLC)。这样的柱通常由精细加工的构件组装而成。

柱管通常在各个端部上具有外螺纹，该外螺纹与相应的柱端部配 件或末端内的对应的内螺纹相啮合。各个柱端部配件结合了对于磨光 的柱的性能很关键的特征。这些特征中有滤头(frit)和扩散板，滤头和 扩散板协作以便将微粒固定相(或填充物)保持在柱床内，且在窄孔径 输入/输出互连管(0.23mm内径)的几何结构和直径尺寸宽得多的填充 床(4.6mm)之间转移液体流。各个柱端部配件还包括带螺纹的压缩端 口，该带螺纹的压缩端口用于在柱和互连管之间建立基本密封的接 口。

传统的4.6mm内径的HPLC柱可用结合了5微米直径的特征填充 颗粒的固定相来填充。该柱在适当的移动相体积流率下的操作将产生 通过床结构的特征移动相线速度。如果柱填充良好(即基本不存在空 隙、桥路或其它床缺陷)，则这个操作方式将产生用于这个系统的特征 分离“效率”，如通过使用一种或多种类型的探针复合物所表明。特 征效率可认为是可通过该系统传播的色谱区或色谱带的狭窄度的度 量。

在HPLC分析仪中，大体合乎需要的是以高效率执行分离，从而 通过增强干扰或近干扰区或带的分离度来最大限度地增加色谱图的 信息内容。期望自上述系统洗脱的带在5sigma下测量时具有基本为 10秒的时程(即通过检测器的带的浓度分布通路，包括带顶点，以及 顶点之前和之后的2.5sigma的带)。

已知体积流率，人们就可以将时间单位的带的宽度转换成体积单 位的宽度(对于每分钟1.0毫升的流率，在这个实例中为167微升)。当 继续研究“柱外”体积对分离的效率的影响时，在该体积范围中工作 是特别有益的。柱外部的体积的存在(例如在输送管中、在检测器中， 以及在喷射器中)大体仅可以降低由柱传输的分离的质量。

柱外方差(方差＝sigma ²)影响是非常有用的度量方法，其阐明了特 定的分离在存在一种类型或多种类型的柱外作用时将如何退化，因为 方差基本为相加的。有益的是将若干种类别的色谱系统的特征体积尺 度列成表，以理解系统设计者所面对的是什么。在以下表格中，假定 所有系统将保持相同的效率值，且移动相线速度将通过填充床而保持 恒定。因此，已将体积流率调整成与柱床截面积成比例从而与柱内半 径的平方成比例。