[发明专利]NdFeB系烧结磁体制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土类磁体的制造方法，特别是涉及具有高矫顽磁力的NdFeB烧结磁体的制造方法。 

背景技术

NdFeB烧结磁体，被预测作为混合动力汽车的电动机用磁体等在今后的需求会日益扩大。汽车用电动机中期望重量的进一步减轻，为此期望进一步加大矫顽磁力H_cJ。提高NdFeB烧结磁体的矫顽磁力H_cJ的方法之一，已知有用Dy和Tb置换Nd的一部分的方法。但是，在该方法中存在的问题是，Dy和Tb的资源世界性地缺乏并且分布不均，以及其使残留磁通密度B_r和最大能量积(BH)_max降低。 

在专利文献1中记述，为了降低以薄膜化等为目的而加工NdFeB烧结磁体的表面时所产生的矫顽磁力的降低，在加工NdFeB烧结磁体的表面被覆Nd、Pr、Dy、Ho、Tb之一至少一种。另外，在专利文献2中记述，通过在NdFeB烧结磁体的表面使Tb、Dy、Al、Ga之中至少1种扩散，从而抑制高温时产生的不可逆去磁。 

另外，最近还发现，利用被称为晶界扩散法的方法，能够几乎不使磁体的残留磁通密度B_r降低而加大矫顽磁力H_cJ(非专利文献1～3)。晶界扩散法的原理如下。 

通过溅射使NdFeB烧结磁体的表面附着Dy和/或Tb，若以700～1000℃加热，则磁体表面的Dy和/或Tb通过烧结体的晶界而进入烧结体内部。在NdFeB烧结磁体中的晶界存在有稀土类非富的被称为Nd富相的晶界相。该Nd富相在熔点比磁体粒子低的上述加热温度下熔融。因此，上述Dy和/或Tb溶入晶界的液体，从烧结体表面扩散到烧结体内部。因为物质的扩散在液体中比在固体中快得多，所以与上述Dy和/或Tb从晶界扩散到晶内相比，通过熔融的晶界而扩散到烧结体内部的速度要大得 多。利用该扩散速度的差，通过将热处理温度和时间设定为适当的值，能够实现如下状态：遍及烧结体整体，只有在与烧结体中的主相粒子的晶界最接近的区域(表面区域)Dy和/或Tb的浓度高。若Dy和/或Tb的浓度变高，则磁体的残留磁通密度B_r降低，但是这样的区域只有各主相粒子的表面区域，因此作为主相粒子整体来说，残留磁通密度B_r几乎没有降低。如此，能够制造出矫顽磁力H_cJ大，与没有以Dy和Tb进行置换的NdFeB烧结磁体相比，残留磁通密度B_r没怎么发生变化的高性能磁体。 

作为利用晶界扩散法进行的NdFeB烧结磁体的工业的制造方法，已经公开的方法有，将Dy和Tb的氟化物和氧化物微粉末层形成于NdFeB烧结磁体的表面并加热的方法(专利文献3)，和在Dy和Tb的氧化物的粉末与氢化钙的粉末的混合粉末之中埋入NdFeB烧结磁体并进行加热的方法(非专利文献4、5)。 

专利文献1：特开昭62-074048号公报 

专利文献2：特开平01-117303号公报 

专利文献3：国际公开W02006/043348号手册 

非专利文献1：K.T.Park等，“对于Nd-Fe-B薄膜烧结磁体的矫顽磁力的金属被覆和加热的效果”，有关第16回稀土类磁体及其应用的国际会议会议记录，社团法人日本金属学会发行，2000年，第257-264页(K.T.Park et al.，″Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment onCoercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets″，Proceedings of the SixteenthInternational Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications(2000)，pp.257-264.) 

非专利文献2：石垣尚幸等，“钕系微小烧结磁体表面改变质量和特性提高”，NEOMAX技报，株式会社NEOMAX发行，2005年，第15卷，第15-19页 

非专利文献3：町田宪一等，“Nd-Fe-B系烧结磁体的晶界改质和磁特性”，粉体粉末冶金协会平成16年春季大会讲演概要集，粉体粉末冶金协会发行，1-47A 

非专利文献4：广田晃一等，“利用晶界扩散法进行的Nd-Fe-B系烧结磁体的高矫顽磁力化”，粉体粉末冶金协会平成17年春季大会讲演概要集， 粉状体粉末冶金协会发行，第143页