[发明专利]氧化型环状苯酚硫化物的制备方法

权利要求书

1.一种氧化型环状苯酚硫化物的制备方法，包括：以下述通式(1) 表示的环状苯酚硫化物作为原料，按环状苯酚硫化物每1质量份使用2质 量份以上～低于10质量份的量使用卤代烃以外的溶剂，相对于通式(1) 表示的环状苯酚硫化物1摩尔存在0.01～40摩尔％的作为金属催化剂的钨 酸或钨酸钠，用过氧化氢或间氯过苯甲酸氧化，得到下述通式(2)表示 的氧化型环状苯酚硫化物，

式中，R表示碳原子数1至6的直链状或支链状的烷基，m为4至8的整 数，

式中，R表示碳原子数1至6的直链状或支链状的烷基，m为4至8的整 数，n为1或2。

2.如权利要求1所述的制备方法，上述通式(2)中各分子内的n可 以相同也可以不同，包括以n的总数为N时满足1.5m≤N≤2m的关系的 各种分子。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，使用过氧化氢作为氧化剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，在溶剂存在下使通式(1)表示的 环状苯酚硫化物与相对于该环状苯酚硫化物1摩尔为4～24倍摩尔的过氧 化氢作用。

5.如权利要求1所述的制备方法，使用有机羧酸作为卤代烃以外的 溶剂。

6.如权利要求5所述的制备方法，有机羧酸为乙酸。

7.如权利要求5或6所述的制备方法，通式(1)表示的环状苯酚硫 化物每1质量份使用2～7质量份的有机羧酸作为溶剂。

8.如权利要求1所述的制备方法，相对于钨酸或钨酸钠1摩尔使用 0.01～5倍摩尔的有机羧酸金属盐。

9.如权利要求8所述的制备方法，有机羧酸金属盐为乙酸钠。

10.如权利要求1所述的制备方法，在通式(1)表示的环状苯酚硫 化物的氧化反应结束后，用相对于该环状苯酚硫化物1摩尔为0.01～10 倍摩尔的无机酸处理。

11.如权利要求10所述的制备方法，无机酸为盐酸或硫酸。

12.如权利要求1所述的制备方法，通式(2)表示的氧化型环状苯 酚硫化物中的钠含量为1000ppm以下。

13.如权利要求1所述的制备方法，在通式(1)表示的环状苯酚硫 化物的合成反应后过滤，无需精制所得晶体的工序，直接作为氧化反应的 原料使用。

14.如权利要求1所述的制备方法，包括氧化剂添加后在60℃下反应 15～18小时，接着升温至70℃反应2～3小时，最后升温至80℃以上反 应2～5小时。