[发明专利]聚烷基硅倍半氧烷微粒及其制备方法

权利要求书

1.聚烷基硅倍半氧烷颗粒的制备方法，所述方法包括下列步骤：

第一步：通过水解由化学式1表示的烷基三烷氧基硅烷制备由化学式2 表示的烷基硅烷三醇或其部分水解产物；

第二步：通过缩聚所述烷基硅烷三醇或其部分水解产物制备表面上具有 硅醇基的聚烷基硅倍半氧烷颗粒；和

第三步：通过向所述聚烷基硅倍半氧烷颗粒的悬浮液中加入选自由化学 式3表示的化合物组成的组的烷氧基三烷基硅烷而用烷基封端所述硅醇基，

化学式1

R-Si-(OR¹)₃

化学式2

R-Si-(OH)₃

化学式3

R²O-Si-(R³)₃

其中

R和R³分别是C₁-C₂₀烷基、具有(甲基)丙烯酰氧基或环氧基的C₁-C₂₀烷 基、C₂-C₂₀烯基、C₆-C₂₀芳基或C₇-C₂₀芳烷基，

R¹和R²分别是C₁-C₆烷基，

其中，所述第一步的水解反应在选自下列组的一种或多种酸的存在下进 行：盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、丙酸、草酸和柠檬酸；每100重量份第一步 反应中使用的含水介质，所述酸的用量为0.001到1重量份，所述化学式1 表示的烷基三烷氧基硅烷的用量为1.0到90重量份；

所述第二步的缩聚反应在选自下列组的一种或多种碱催化剂的存在下进 行：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钾、碳酸 钠、一甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺、乙二胺和氨；加入碱催化剂后，第 二步反应中水溶液的pH为9.0到13.0；

每100重量份所述化学式1的烷基三烷氧基硅烷化合物，所述第三步的 烷氧基三烷基硅烷的用量为0.1到10重量份；

各个步骤的反应温度为0到50℃；和

所制备的聚烷基硅倍半氧烷颗粒含有5％或低于5％的硅醇基。

2.根据权利要求1的方法，其中所述化学式1的烷基三烷氧基硅烷化合 物是具有C₁-C₂₀烷基或C₂-C₂₀烯基的烷基三烷氧基硅烷。

3.根据权利要求1的方法，其中所述化学式3的烷氧基三烷基硅烷化合 物是具有C₁-C₂₀烷基或C₂-C₂₀烯基的烷氧基三烷基硅烷。

4.根据权利要求1的方法，其中所述第一步的水解反应和所述第二步的 缩聚反应在5到30℃的温度下进行。

5.根据权利要求4的方法，其中所述聚烷基硅倍半氧烷颗粒的平均直径 为10到30μm。

6.根据权利要求1的方法，其中所述第一步的水解反应和所述第二步的 缩聚反应在30到40℃的温度下进行。

7.根据权利要求6的方法，其中所述聚烷基硅倍半氧烷颗粒的平均直径 为1到10μm。

8.聚烷基硅倍半氧烷颗粒，所述聚烷基硅倍半氧烷颗粒通过根据权利要 求1到7中任意一项的方法制备，且含有5％或低于5％的硅醇基。

9.根据权利要求8的聚烷基硅倍半氧烷颗粒，其中400℃的热解重量变 化率为2.7％以下。