[发明专利]二酸/二胺盐溶液的制造方法有效
申请号: | 200880018696.3 | 申请日: | 2008-05-22 |
公开(公告)号: | CN101679184A | 公开(公告)日: | 2010-03-24 |
发明(设计)人: | J-F·蒂埃里 | 申请(专利权)人: | 罗地亚管理公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/02;C07C55/14;C07C211/09;C07C211/12;C08G69/28 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 柳 冀 |
地址: | 法国欧*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐溶 制造 方法 | ||
1.通过二酸和二胺的混合制造盐重量浓度为50~80%的二胺和二酸盐水溶液的方法,其特征在于该方法包括:
--在温度T1下,通过在或者含有摩尔比为1.5~5的至少5体积%二胺和二酸水溶液,或者含有占要加入第一反应器中的水的总量至少10%的水的该第一反应器中,供应含有二酸的物料流、含有二胺的物料流和任选的水物料流,从而在该第一反应器中生产二胺和二酸的水溶液,该水溶液的二酸/二胺摩尔比为1.5~5,被溶解物质在水中的浓度为40~75重量%,控制含有二酸的供应物料流和含有二胺的供应物料流的流量,以使该反应器中的溶液温度总是低于在反应器操作压力下的沸点,使二酸/二胺摩尔比大于1.1,使供应的酸的量相当于为生产需要量的盐的水溶液所需的酸的总质量的至少90重量%,使供应的水的量相当于为生产需要量的盐的水溶液所需的水的总质量的至少75重量%,
--将在第一反应器中得到的水溶液转移到装有冷凝器的第二反应器中,
--在第二反应器中供应含有二胺的物料流,以得到0.9~1.1的二酸/二胺摩尔比,通过至少排出二胺和二酸之间的反应热,使该溶液的温度至多等于在操作压力下该溶液的沸点,并任选地供应补充量的水和/或二酸,以得到具有所需浓度和二酸/二胺比的盐溶液,
--其中,所述二酸选自:己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、壬二酸、庚二酸,以及多种所述二酸的混合物;所述二胺选自:己二胺、庚二胺、丁二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、2-甲基戊二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、苯二甲胺、异弗尔酮二胺,以及多种所述二胺的混合物。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,在第一反应器中,被溶解物质的浓度为45~65重量%。
3.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,在第二反应器中,二酸/二胺摩尔比为1.00~1.05。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,在第二反应器中得到的溶液被转移到装有冷凝器的第三反应器中,在其中添加含有二胺的物料流和/或含有二酸的物料流,以及任选的水物料流,以将二酸/二胺摩尔比调节到0.99~1.01,并且调节盐的重量浓度。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,至少第二和第三反应器保持在无氧的气氛下。
6.按照权利要求4或5的方法,其特征在于,至少第二和第三反应器保持在由氮气、稀有气体、水蒸气或它们的混合物构成的无氧气氛下。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,该方法是间歇操作的。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,第二反应器中的温度最高等于在操作压力下该溶液的沸点,冷凝器产生冷凝的水物料流。
9.按照权利要求4或5的方法,其特征在于,第三反应器中的温度最高等于在操作压力下该溶液的沸点,冷凝器产生冷凝的水物料流。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于,送入第一反应器中的含有二胺的物料流是二胺的水溶液。
11.按照权利要求10的方法,其特征在于,在上述水溶液中二胺的浓度为至少50重量%。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于,该方法是连续操作的。
13.按照权利要求12的方法,其特征在于,送入第一反应器中的含有二胺的物料流至少部分由该方法得到的盐的浓溶液构成。
14.按照权利要求12的方法,其特征在于,第二反应器包括至少具有静态混合器的外循环回路。
15.按照权利要求14的方法,其特征在于,向第二反应器中加入含有二胺的物料流的加料管位于静态混合器的上游。
16.按照权利要求15的方法,其特征在于,加入来自第一反应器的盐溶液物料流的加料管位于二胺加料管的上游。
17.按照权利要求14的方法,其特征在于,在静态混合器的下游存在溶液pH值的测量点,并且根据此测量的结果,通过在pH值测量点的下游加入二胺和/或二酸物料流来调节等化学当量。
18.按照权利要求1的方法,其特征在于,二胺是己二胺,二酸是己二酸。
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