[发明专利]使用非功能性聚合树脂提纯羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 200880021001.7 | 申请日: | 2008-06-18 |
公开(公告)号: | CN101720320A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 道格拉斯·F·盖尔;约翰格伦·舒波尔 | 申请(专利权)人: | 阿彻丹尼尔斯-米德兰公司 |
主分类号: | C07D307/00 | 分类号: | C07D307/00 |
代理公司: | 北京中博世达专利商标代理有限公司 11274 | 代理人: | 申健 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 功能 聚合 树脂 提纯 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种从含有由果糖进行的羟甲基糠醛合成的反应物和产物的混合物中提 纯羟甲基糠醛的方法,包括:
使相对于果糖优先地吸附羟甲基糠醛的第一非功能性聚合树脂接触含有羟 甲基糠醛合成的反应物和产物的混合物的水溶液,经过足够长的时间,使大部 分羟甲基糠醛从所述混合物中吸附到所述非功能性聚合树脂上;
使所述第一非功能性聚合树脂与水接触直至来自所述混合物中的大部分果 糖从非功能性聚合树脂上除去,而来自所述混合物中的大部分羟甲基糠醛仍保 留吸附于所述非功能性聚合树脂上;
使所述第一非功能性聚合树脂与足量的有机溶剂接触,以使得大部分所述 羟甲基糠醛从所述非功能性聚合树脂上解吸;
在含有所述有机溶剂的第一洗脱液中收集被解吸的羟甲基糠醛。
2.如权利要求1所述的方法,其中,通过使从所述第一洗脱液得到的羟甲 基糠醛接触不同于所述第一非功能性聚合树脂的层析分离树脂、并且洗脱所述 层析分离树脂,来进一步提纯所述第一洗脱液中的羟甲基糠醛,从而得到含有 进一步提纯的羟甲基糠醛的馏份。
3.如权利要求2所述的方法,其中,进一步提纯所述羟甲基糠醛包括:
从所述第一洗脱液中除去所述有机溶剂,并得到残留的部分提纯的羟甲 基糠醛;
使所述残留的部分提纯的羟甲基糠醛溶解至水溶液中以得到含有羟甲基 糠醛的第二水溶液;
用酸性离子交换聚合树脂接触所述含有羟甲基糠醛的第二水溶液;
用水溶液流动相洗脱所述酸性离子交换聚合树脂,以将至少大部分羟甲 基糠醛从所述第二水溶液中的其他组分中层析分离出来,并且收集含有所述 进一步提纯的羟甲基糠醛的第二洗脱液。
4.如权利要求3所述的方法,其中,使相对于羟甲基糠醛优先吸附果糖 的第二非功能性聚合树脂接触所述第二洗脱液,并用水溶液流动相洗脱所述 第二非功能性聚合树脂,来更进一步提纯含有所述羟甲基糠醛的所述第二洗 脱液,以得到含有所述更进一步提纯的羟甲基糠醛的馏份。
5.如权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂为从由丙酮、乙醇、 丙醇、乙酸乙酯、丁醇、戊醇、异戊醇和杂醇油组成的组中选择的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂为至少一种水溶性有 机溶剂。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂为丙酮。
8.如权利要求6所述的方法,其中,进一步提纯所述羟甲基糠醛包括:
使水溶液与所述含有所述有机溶剂的第一洗脱液混合以得到部分提纯的 所述羟甲基糠醛的混合溶液;
使酸性阳离子交换聚合树脂接触部分提纯的所述羟甲基糠醛的混合溶 液;
用包含相同比例的水和水溶性有机溶剂的流动相作为混合溶液,来洗脱 所述阳离子交换聚合树脂,以从部分提纯的所述羟甲基糠醛的混合溶液的其 他组分中将大部分羟甲基糠醛层析分离出来,并收集含有所述进一步提纯的 羟甲基糠醛的第二洗脱液。
9.如权利要求8所述的方法,其中,所述水溶性有机溶剂为丙酮。
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