[发明专利]由果糖生产5-羟甲基-2-糠醛的方法有效
申请号: | 200880021591.3 | 申请日: | 2008-07-18 |
公开(公告)号: | CN101801946A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 克里斯汀·迪格南;亚历山德拉·J.·桑伯恩 | 申请(专利权)人: | 阿彻丹尼尔斯米德兰公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07D307/50 |
代理公司: | 北京中博世达专利商标代理有限公司 11274 | 代理人: | 申健 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 果糖 生产 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种合成HMF的方法,包括以下步骤:
在溶剂混合物中将果糖与酸催化剂混合以形成第一两相混合物,所述溶剂 混合物包括水溶液部分和非水溶性有机溶剂部分;
搅拌所述两相混合物以形成乳液;
在反应器内,以一定的温度、压力和足够的时间加热所述乳液,以将至少 80%的果糖转化为HMF且基本没有固体杂质形成,其中所述温度为200℃至300℃, 所述压力为150磅/英寸和1200磅/英寸之间,所述水溶液部分与有机溶剂部分的 体积比在1∶0.1至1∶8之间;
将所述乳液分离为第二两相混合物,所述第二两相混合物包括水相和有机 相,在所述第二两相混合物中,至少50%的HMF分割成有机相;以及
从所述有机相和水相的至少一种内回收HMF。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述非水溶性有机溶剂包括至少一种 醇组分,所述醇组分选自于由杂醇油、戊醇和丁醇组成的群组。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述非水溶性有机溶剂为杂醇油。
4.如权利要求1所述的方法,其中,所述乳液被加热到240℃至270℃的温 度。
5.如权利要求1所述的方法,其中,所述压力在400磅/英寸和1200磅/英寸 之间。
6.如权利要求1所述的方法,其中,所述将至少80%的果糖转化为HMF的足 够的时间为4秒至60秒。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述水溶液部分与有机溶剂部分的体 积比在1∶0.25至1∶4之间。
8.如权利要求1所述的方法,其中,所述水溶液部分与有机溶剂部分的体 积比为1∶0.25。
9.如权利要求1所述的方法,其中,所述反应器为流通式反应器,所述加 热发生在所述反应器中,通过在所述反应器的第一区域中加入包含果糖和催化 剂的乳液,并且在加热后从所述反应器的第二区域中移除包含HMF的乳液,所述 反应得到持续进行。
10.如权利要求1所述的方法,其中,所述HMF从所述第二两相混合物的有 机相和水相中回收。
11.一种合成HMF的方法,包括以下步骤:
在溶剂混合物中将果糖与酸催化剂混合以形成第一两相混合物,所述溶剂 混合物包括水溶液部分和非水溶性有机溶剂部分;
搅拌所述两相混合物以形成乳液;
以足够的时间使所述乳液在压力下通过一个加热的流通式反应器,以将至 少80%的果糖转化为HMF且基本没有固体杂质形成,其中所述温度为200℃至 300℃,所述压力为150磅/英寸和1200磅/英寸之间,所述水溶液部分与有机溶 剂部分的体积比在1∶0.1至1∶8之间;
将所述乳液分离为第二两相混合物,所述第二两相混合物包括水相和有机 相,在所述第二两相混合物中,至少50%的HMF分割成有机相;以及
从所述有机相和水相的至少一种内回收HMF。
12.如权利要求13所述的方法,其中,所述非水溶性有机溶剂包括至少一 种醇组分,所述醇组分选自于由杂醇油、戊醇和丁醇组成的群组。
13.如权利要求13所述的方法,其中,所述将至少80%的果糖转化为HMF的 足够的时间为5秒至60秒。
14.如权利要求13所述的方法,其中,所述乳液被加热到240℃-270℃的温 度。
15.如权利要求13所述的方法,其中,所述水溶液部分与有机溶剂部分的 体积比在1∶0.25至1∶4之间。
16.一种合成HMF的方法,包括以下步骤:
在溶剂混合物中将果糖与酸催化剂混合以形成第一两相混合物,所述溶剂 混合物包括水溶液部分和非水溶性醇溶剂部分,水溶剂与有机溶剂的体积比为 1∶0.25至1∶4;
搅拌所述两相混合物以形成乳液;
在流通式反应器的进口端连续加入乳液;
在所述流通式反应器内,以240℃至270℃的温度,以400磅/英寸至1100磅/ 英寸的压力,以足够的时间对所述乳液进行加热以将至少80%的果糖转化为HMF 且基本没有固体杂质形成;
从所述流通式反应器的出口端连续地移除所述乳液;
将移除的乳液分离为第二两相混合物,所述第二两相混合物包括水相和有 机相,在所述第二两相混合物中,至少50%的HMF分割成有机相;以及
从所述有机相和水相的至少一种内回收HMF。
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