[发明专利]生产氢过氧化枯烯的高剪切方法

说明书

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技术领域

本发明总地涉及通过异丙基苯氧化生产氢过氧化枯烯，更特别地 涉及用于通过异丙基苯的空气氧化来生产氢过氧化枯烯的装置和方 法。更具体地，本发明涉及在枯烯氧化形成氢过氧化枯烯的装置和方 法中减少了物质传递限制。

背景技术

枯烯方法涉及从苯和丙烯生产重要的工业产品丙酮和酚。枯烯方 法所需的反应物包括气态氧和少量的引发剂，氢过氧化枯烯。氢过氧 化枯烯(在下文中称为CHP)是在枯烯方法中用于产生酚的前体。

枯烯在苯与丙烯进行气相弗瑞德-克来福特烷基化反应 (Friedel-Crafts alkylation)时被形成。枯烯用于通过液相氧化反应形成氢 过氧化枯烯。氢过氧化枯烯的分解产生相对于每摩尔酚为一摩尔的丙 酮。CHP具有其它的商业用途，诸如自由基的引发剂，其产生具有高 选择性的氢过氧化枯烯。在这些应用中，高选择性使副产物的形成最 小化，所述副产物将妨碍其作为自由基引发剂的应用。

自由基枯烯氧化反应通常在水相存在下通过“非均相湿法氧化” 进行。或者，自由基枯烯氧化在无水条件下通过“干法氧化”进行。 美国专利申请2006/0014985描述了用于合成氢过氧化枯烯的无水方 法，通过在不溶于反应环境中的碱性介质例如吡啶树脂(pyridinic resin) 存在下用氧来氧化枯烯进行。水的存在改善了放热反应的安全性和控 制性，并且可降低资本投资。

按照惯例，在商业应用中的非均相湿法氧化是连续法，该方法使 用至少两个具有可变温度模式的喷气反应器的级联。主要的氧化反应 产物是CHP，二甲苯甲基醇和苯乙酮。痕量的酸性副产物诸如甲酸、 乙酸和酚抑制了氧化反应，导致反应速率和收率都下降并且不利地影 响CHP选择性。美国专利3,187,055；3,523,977；3,687,055；6,043,399 和3,907,901教导了碱金属碱诸如氢氧化钠(NaOH)和碱金属的碳酸氢 盐诸如碳酸钠(Na₂CO₃)可用作添加剂以除去痕量的酸杂质。

用于生产氢过氧化枯烯的方法在美国专利6,043,399中有述，该专 利公开了在至少一种选自碱金属和/或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐的 存在下进行枯烯的液相氧化。

因此，在工业中仍然需要改进的氢过氧化枯烯生产方法，凭借其， 增加生产速率，改善反应速率，并且反应条件诸如较低的温度和压力 在商业上是可行的。

发明概述

本文公开了用于增强氢过氧化枯烯的生产的高剪切系统和方法。 所述高剪切方法降低了传质限制，从而增加了有效反应速率并使得反 应器可在降低的温度和压力下操作，减少接触时间和/或增加产品收率。 根据本发明的某些实施方案，提供了一种方法，该方法使得有可能通 过提供与常规所用相比的最佳的时间、温度和压力条件增加氢过氧化 枯烯的液相生产方法的速率。

在本发明所述的实施方案中，所述方法采用高剪切装置以增强时 间、温度和压力反应条件，导致在多相反应物之间的化学反应被加速。 另外，在本文所述的实施方案中所公开的方法包括使用高剪切装置用 来生产CHP，而无需使用非均相湿法氧化反应器。

这些和其它的实施方案、特征和优点在下文的详细说明和附图中 变得显而易见。

附图说明

为了更详细说明本发明的优选方案，现在将参见附图，其中：

图1是用于生产氢过氧化枯烯的高剪切装置的截面图；和

图2是本发明的包括用于生产氢过氧化枯烯的高剪切方法的实施 方案的流程图。

优选方案详述

综述

用于生产氢过氧化枯烯的改进的方法和系统采用外部或串连的高 剪切装置。该高剪切装置是机械反应器、混合器或磨，以提供化学反 应物在该装置中在受控环境下的快速接触和混合。高剪切装置减少了 对反应的传质限制，从而增加总反应速率。