[发明专利]依西美坦的多晶型物

说明书

相关申请

本申请要求2007年6月25日提交的美国临时专利申请第60/937,099的优先权。本文引入美国临时专利申请第60/937,099的全部内容作为参考。

技术领域

本发明涉及一种依西美坦的新的多晶型物。

背景技术

据报道依西美坦(商标名为)具有芳香酶抑制作用。依西美坦化学名为6-亚甲基雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮。其分子式为C₂₀H₂₄O₂，结构式如下所示：

本领域中已知制备依西美坦的各种合成路线。

仍需要开发一种更适合于药物用途的依西美坦的新晶形。

发明内容

本发明提供了一种依西美坦的新多晶型物及其制备方法。

根据本发明的一个具体体现，新的晶体依西美坦的特征在于，其粉末X-射线衍射图在10.7±0.1、15.9±0.1和18.1±0.12θ度处有峰。优选的，粉末X-射线衍射图还在17.5±0.1、20.9±0.1和23.4±0.12θ度处有峰。更优选的，粉末X-射线衍射图还在16.4±0.1、14.0±0.1、14.4±0.1、21.4±0.1、22.9±0.1、23.1±0.1、26.1±0.1和29.3±0.12θ度处有峰。

根据本发明的另一具体体现，结晶固体依西美坦的粉末X-射线衍射图如图1所示。

根据本发明的另一具体体现，结晶固体依西美坦的红外图谱有位于2944±2cm^-1、1732±2cm^-1和1659±2cm^-1处的谱带。优选的，该红外图谱还有位于3078±2cm^-1、1623±2cm^-1、1406±2cm^-1、1298±2cm^-1、1003±2cm^-1、902±2cm^-1和818±2cm^-1处的谱带。

作为本发明的一个优选实施方式，结晶固体依西美坦的红外图谱如图2所示。

本申请还提供了结晶固体依西美坦的制备方法，包括：

(1)将粗依西美坦溶解在一溶剂中以形成一溶液，该溶剂选自如下组：丙酮，乙醇和上述溶剂的混合物；

(2)通过向步骤(1)的溶液中添加异丙醚以形成依西美坦晶体，从而获得一悬浮液；

(3)过滤步骤(2)的悬浮液，获得依西美坦结晶固体。

优选的，所述溶解在70-80℃的温度下进行。步骤(2)优选在温度0-10℃下进行。

表征本发明的新颖性的各种特征在所附的权利要求中特别指出，并形成说明书公开的一部分。为了更好的理解本发明、其操作优势和其获得的具体目标，可以参考附图及其描述部分，其中阐述和描写了本发明的优选实施方式。

附图说明

图1所示为根据本发明一个实施方式的结晶固体依西美坦的X-射线粉末衍射图。

图2所示为根据本发明一个实施方式的结晶固体依西美坦的红外图谱。

具体实施方式

下列实施例用于阐述本发明，而非用于限制本发明。

实施例1

将依西美坦(大约3g)和丙酮(大约15ml)加入到一合适反应器内。搅拌混合物并加热至45-55℃，直至固体溶解。在45-70℃下加入异丙醚(大约50ml)。冷却溶液至0-10℃，并保持在0-10℃下至少(NLT)1小时。过滤悬浮液，并在70℃下干燥以获得大约0.4g依西美坦。

实施例2

将依西美坦(大约3g)和乙醇(大约12ml)加入到一合适反应器内。搅拌获得的混合物，并加热到70-80℃直至溶解。在60-80℃下加入异丙醚(大约72ml)。冷却溶液至0-10℃，并保持在0-10℃下至少(NLT)1小时。过滤悬浮液，并干燥，获得大约2.01g依西美坦。

上述两个方法获得相同的多晶型物，其X-射线粉末衍射图如图1所示，其红外图谱如图2所示。

用于获得附图的XRD测试步骤如下。研细测试样品，并均匀放置在X-射线机器的托盘上，Scintag X2高级衍射仪，以2.00Deg/min的连续扫描速率在范围5.00-40.00(DEG.)和波长1.540562下进行测试。